SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0736.8—2016 代替SN/T0736.8—1999 进出口化肥检验方法 第8部分：缩二脲含量的测定 Test method of import and export fertilizers- Part 8:Determination of biuret content 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0736.8—2016 前言 SN/T0736《进出口化肥检验方法》共分为15个部分： 第1部分：取样和制样； 第2部分：水分的测定； 第3部分：粒度的测定； 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量； 第5部分：氮含量的测定； 第6部分：磷的测定； 第7部分：钾的测定； 第8部分：缩二脲含量的测定； 第9部分：氯含量的测定； 第10部分：游离酸的测定； 第11部分：自动分析仪测定氮含量； 第12部分：电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅； 第13部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钻、镍的含量； 第14部分：离子色谱法测定微量无机阴离子； 第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量。 本部分为SN/T0736的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T0736.8—1999《进出口化肥检验方法缩二脲含量的测定》。 本部分与SN/T0736.8—1999相比，主要变化如下： 修改了标准名称； 将三种检测方法的方法提要进行了统一书写； 缩二脲由原来的提纯物更改为高纯度标准品； 增加了高效液相色谱测定方法； 将原标准附录B的内容放人原子吸收分光光度法仪器与设备条目中； 对精密度表述方式作规范修改。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本部分起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：王雪婷、王通胜、窦维伟、刘亚军、夏新媛、秦立俊、王恒、姜郁、乔柱、王海涛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ZBG200071987、SN/T0736.8—1999。 SN/T 0736.8—2016 进出口化肥检验方法 第8部分：缩二脲含量的测定 1范围 SN/T0736的本部分规定了用高效液相色谱法、铜复盐分光光度法及原子吸收分光光度法测定进 出口化肥中缩二含量。 本部分中高效液相色谱法适用于进出口尿素化肥及含有尿素的复合肥料中缩二含量的测定；铜 复盐分光光度法及原子吸收分光光度法仅适用于进出口尿素化肥中缩二脉含量的测定 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SN/T0736.1进出口化肥检验方法取样和制样 3方法提要 3.1 高效液相色谱法 采用含有少量甲醇的磷酸盐缓冲液直接提取样品中待测物缩二脲，反相液相色谱法测定，外标法 定量。 3.2 2铜复盐分光光度法 缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm处测其吸光度。 3.3原子吸收分光光度法 缩二脲和铜在乙醇和碱性溶液中，形成稳定的络合物，碱性溶液可将过量的铜生成氢氧化铜沉淀， 加淀粉溶液防止氢氧化铜的表面吸附，过滤除去后，滤液经酸化，与缩二脲铜标准系列溶液同时用原子 吸收分光光度计，于波长324.8nm处，以空气-乙炔火焰测定铜的吸光度。 4试剂与材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二级水。 4.1 磷酸二氢钾。 4.2 氢氧化钾。 4.3 氢氧化钠。 氢氧化铝。 4.5 硫酸铜（CuSO4·5H,O)。 1 SN/T 0736.8—2016 4.6 酒石酸钾钠（NaKC,H,O。·4H,O)。 4.7氯化钾。 4.8可溶淀粉。 4.9草酸。 4.10 盐酸（p=1.189g/mL）：质量分数约38%。 4.11 磷酸（p=1.685g/mL）：质量分数约85%。 4.12 甲醇：色谱纯。 4.13 乙醇(95%）。 4.14 缩二脲标准品：纯度≥99%。 注：使用前预先在105℃干燥至恒重。 4.15 微孔滤膜：0.45μm，水相。 4.16 慢速滤纸：直径150mm。 4.17 不含二氧化碳的水：将水煮沸数分钟，加盖放冷即可。 4.18 氢氧化钾溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钾（4.2)溶解于1L水中，搅拌使之完全溶解。 4.19 磷酸溶液（20g/L）：称取20g磷酸（4.11)溶解于1L水中，搅拌使之混匀 4.20 磷酸二氢钾溶液（10g/L)：称取10g磷酸二氢钾（4.1)溶解于1L水中，用氢氧化钾溶液（4.18)或 磷酸溶液（4.19）调节pH=6.0，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，备用。 4.21 流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液（5十95）。 4.22 硫酸铜溶液（1.5%）：称取15g硫酸铜（4.5）溶解于水中，过滤，用水稀释至1L。 4.23 酒石酸钾钠溶液（5%）：称取40g氢氧化钠（4.3）溶解于500mL水中，冷却，加人50g酒石酸钾 钠（4.6）溶解后，用水稀释至1L混匀，静置过夜，使用时过滤。 4.24淀粉溶液（0.5%）：用10mL水将0.5g可溶淀粉（4.8）制成稀浆糊状，慢慢倾人含有0.5g草酸 （4.9）的50mL水中，煮沸直至溶液澄清，冷却后，稀释至100mL。 4.25氢氧化钾-氯化钾缓冲溶液：溶解24.6g氢氧化钾（4.2)和30g氯化钾（4.7)于水中，稀释至1L。 4.26缩二脲标准溶液A（400mg/L）：准确称取适量的缩二脲标准品（4.14）（精确至0.1mg），用不含二 氧化碳的水（4.17）配制成400mg/L标准溶液。 4.27缩二脲标准溶液B(1000mg/L)：准确称取适量的缩二脲标准品（4.14)（精确至0.1mg）,用不含 二氧化碳的水（4.17)配制成1000mg/L标准溶液。 业标准信息服务平台 5取样及试样的制备 按SN/T0736.1执行。 6高效液相色谱法 6.1仪器与设备 6.1.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器 6.1.2 分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 6.1.3电热恒温干燥箱。 6.1.4玻璃容量瓶：50mL、100mL。 6.1.5 玻璃烧杯：50mL。 6.1.6超声波清洗器。 6.1.7 单标线玻璃移液管：5mL、10mL、15mL、20mL、25mL。 2