SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0641—2011 代替SN0641—1997 出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定 气相色谱法 Determination of crotoxyphos residues in meat and meat products for export- Gas chromatographic method 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0641—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0641一1997《出口肉及肉制品中丁烯磷残留量检验方法》。 本标准与SN0641-1997相比主要修改如下： 对前处理方法和仪器条件进行了改进，降低了方法的检出限； 一略去了抽样步骤。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：伊雄海、韩丽、杨惠琴、郭德华、朱坚。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN 06411997。 行业标准信息服务平台 I SN/T0641—2011 出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定方法。 本标准适用于出口猪肉、香肠和午餐肉等肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定。 2方法提要 试样中残留的丁烯磷经环已烷-乙酸乙酯混合溶剂提取，提取液经凝胶渗透色谱净化，用配有火焰 光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。如有必要可用气相色谱-质谱法确证。 3试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.1丙酮：色谱纯。 3.2环已烷：色谱纯。 3.3乙酸乙酯：色谱纯。 3.4环已烷-乙酸乙酯（1+1，体积比）。 3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用 3.6丁烯磷标准品（crotoxyphos，分子式：Ci4Hi.O.PCAS编号：7700-17-6）：纯度≥99%。 3.7丁烯磷标准溶液：准确称取适量的丁烯磷标准品，用丙酮配制成浓度约为1.0mg/mL的标准储 备液，再根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准储备液在0～4℃冰箱中保存，有效期 为12个月，标准工作液在0～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。 准信息服务平台 4仪器与设备 4.1气相色谱仪：火焰光度检测器，配有磷滤光片（526 4.2凝胶渗透色谱仪：配有单元泵、馏份收集器。 4.3离心机：转速大于3000r/min 4.4 电子天平：感量精确至0.0001g。 4.5 均质器。 4.6 旋转蒸发器。 4.7 浓缩瓶：100mL。 4.8 有机相微孔滤膜：0.45um。 4. 9 无水硫酸钠柱：柱长7cm，内径2cm的筒形漏斗内装约3cm无水硫酸钠。 1 SN/T0641—2011 5试样制备与保存 5.1试样制备 将所取全部样品，缩分出具有代表性样品不少于500g，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别 装入洁净容器，密封，标明标记。 5.2试样保存 将试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化。 6分析步骤 6.1提取 称取试样约10.0g（精确至0.1g）于50mL离心管中，加入10g无水硫酸钠，用玻璃棒搅拌使之与 样品充分混合，然后加人20mL环已烷-乙酸乙酯（1十1，体积比），均质2min，以3000r/min离心 3min，吸取上层有机相过无水硫酸钠柱，收集于100mL浓缩瓶中，残渣再用40mL环已烷-乙酸乙酯 （1十1，体积比）按上述步骤分两次提取，合并提取液，于40℃下浓缩至约5mL，将提取液转移至10mL 刻度试管中，并用3mL环已烷-乙酸乙酯（1十1，体积比）分三次洗涤浓缩瓶，合并洗涤液于刻度试管 中，用环已烷-乙酸乙酯（1十1,体积比）定容至10mL，过0.45μm滤膜，待凝胶渗透色谱（GPC)净化 6.2净化 6.2.1凝胶渗透色谱条件 6.2.1.1凝胶净化柱：柱长400mm，内径25mm，BioBeadsS-X3，或相当者 6.2.1.2流动相：环已烷-乙酸乙酯（1十1，体积比）。 6.2.1.3流速：5.0mL/min。 6.2.1.4样品定量环：5.0mL。 6.2.1.5预淋洗时间：17mine 6.2.1.6凝胶渗透色谱仪平衡时间：5min。 6. 2. 1.7 收集时间：17min~30min。 6.2.2 凝胶渗透色谱净化步骤 将10mL待净化液按6.2.1规定的条件进行净化，将所收集的组分于室温下氮吹浓缩近干，加人 务平台 1.0mL丙酮溶解定容，供气相色谱测定。 6.3测定 6.3.1气相色谱条件 6. 3. 1. 1 色谱柱：HP-5，柱长30m，内径250μm，膜厚0.25μm，或相当者。 6.3.1.2载气：氮气，纯度≥99.99%，1.5mL/min。 6.3.1.3尾吹气：氮气，纯度≥99.99%，60mL/min。 6.3.1.4氢气:75mL/min。 2