SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0546—2015 代替SN/T0546—2004 出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁 及硫的测定容量法 Determination of calcium oxide,magnesium oxide and sulfur content in kieserite for export-Volumetric method 行业标准信息服务平台 2015-09-02发布 2016-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T0546—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T0546一2004《出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法》。 本标准与SN/T0546一2004相比，主要技术变化如下： 标准名称改为《出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫的测定 容量法； 一在第1章范围中列明了测定项目和测定范围； 修改了规范性引用文件的引导语； 表示的氧化镁的质量由0.04030修改为0.04031（见6.1.2.4和6.2.2.3）； 一对全部结果计算公式进行了简化； 附录A中与1.00mLCyDTA标准滴定溶液[c（CyDTA)=1.000mol/L]相当的、以克表示的 镁的质量由0.02430修改为0.02431。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：孙书军、闫婧、杨菁、马军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T0546—1996.SN/T0546—2004。 行业标准信息服务平台 SN/T 0546—2015 出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁 及硫的测定 容量法 1范围 本标准规定了CyDTA络合滴定法测定出口硫镁矾中酸溶性氧化钙、酸溶性氧化镁、水溶性氧化 钙、水溶性氧化镁及硫含量的方法， 本标准适用于轻烧镁与硫酸反应而制得的硫镁矾中酸溶性氧化钙、酸溶性氧化镁、水溶性氧化钙、 水溶性氧化镁及硫的测定，测定范围：氧化镁含量10%~30%；氧化钙含量<2%；硫含量8%~24%。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6679 固体化工品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，水为GB/T6682规定的三级水。试验中所需制剂及制 品，在没有其他规定时均按GB/T603的规定制备。 3.1盐酸(p=1.19g/mL) 3.2 氢氧化钾。 3.3 酒石酸钾钠。 3.4 三乙醇胺。 3.5 3.6 氨水。 3.7 氯化铵。 3.8 环已二胺四乙酸（CyDTA）。 3.9 酸性铬蓝K。 3.10 萘酚绿B。 3.11 盐酸溶液：1+9。 3.12 氢氧化钾溶液：200g/L。 3.13 酒石酸钾钠溶液：50g/L。 3.14 三乙醇胺溶液：1十1。 3.15 三乙醇胺溶液：1十4。 3.16 EGTA溶液：2.5g/L。称取2.5gEGTA，置于400mL烧杯中，加水100mL，滴加氢氧化钾（3.12）至 溶液澄清透明，冷却至室温后，用水稀释至1L。 3.17 氨-氯化铵缓冲溶液：pH~10。称取54g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，用水稀释至1L。 1 SN/T0546—2015 3.18 CyDTA标准滴定溶液：0.025mol/L，配制和标定见附录A 3.19 酸性铬蓝K指示液：溶解0.5g酸性铬蓝K于100mL三乙醇胺溶液（3.14)中。 3.20 萘酚绿B指示液：溶解0.5g萘酚绿B于100mL三乙醇胺溶液（3.14)中。 4试样制备 4.1取样 按GB/T6679规定的方法。 4.2制样 将所取样品经充分混勾，用圆锥四分法或二分器法缩分，取出约1000g，均分成两份，一份供检验 用，一份为保留样。 颗粒型样品及混合型样品需快速研磨至通过40目（筛孔0.42mm）。应注意在研磨过程中防止失 水或吸水。研磨后充分混匀，装入密封良好的容器中 5样品处理 5.1试验溶液A的制备 称取约5g试样，精确到0.2mg，置于400mL烧杯中，加200mL水。置烧杯于电磁搅拌器上，放 人搅拌子搅拌40min后，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇，干过滤（弃去前15mL~ 20mL溶液）后所得溶液为溶液A。 5.2试验溶液B的制备 称取约5g试样，精确到0.2mg，置于400mL烧杯中，加200mL水、5mL盐酸（3.1），加热近沸搅 拌溶解，冷却至室温后，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤（弃去前15mL~ 20mL溶液）后所得溶液为溶液B 业标准信息 6测定 6.1拿 氧化镁的测定 6.1.1方法提要 用酒石酸钾钠、三乙醇胺、EGTA掩蔽铁和钙离子，CyDTA络合滴定剂测定氧化镁 6.1.2分析步骤 6.1.2.1掩蔽剂EGTA加入量确定 准确移取10mL试验溶液A（5.1)或B(5.2），置于250mL锥形瓶中，加人70mL水，加10mL氢 氧化钾（3.12），加2滴酸性铬蓝K指示液（3.19）与6滴萘酚绿B指示液（3.20），用EGTA溶液（3.16）滴 定至溶液由紫红色变为纯蓝色，并过量1mL，记下毫升数，此体积数为EGTA溶液（3.16）掩蔽该试验 溶液中钙的加入量。 2