SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0502—2013 代替SN0502—1995 出口水产品中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法 Determination of toxaphene residues in aquatic products for export-GC method 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 出口水产品中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法 SN/T0502-2013 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 务平台 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)64275323 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张1字数26千字 2014年2月第一版 2014年2月第一次印刷 印数1—1600 * 书号：155066：2-26485 定价18.00元 SN/T 0502—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则进行起草。 本标准代替SN0502—1995《出口水产品中毒杀芬残留量检验方法》。 本标准与SN0502—1995相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 标准名称由《出口水产品中毒杀芬残留量检验方法》修改为《出口水产品中毒杀芬残留量的测 定气相色谱法》； 扩大标准检测对象的适用范围； 删减了抽样部分； 改进了样品前处理技术； 降低了检测低限，并针对不同检测对象，给出了不同基质添加不同标准物质浓度的回收率 范围。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李晓玉、王颖、曹鹏、钟响、尹大路、沈志刚、李金强、隋涛、李秀勇、于杰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0502—1995。 行业标准信息服务平台 1 SN/T05022013 出口水产品中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了出口水产品中毒杀芬残留量的制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于鳕鱼、扇贝、虾、蟹中毒杀芬残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试样制备与保存 取样品中有代表性的可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容 器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于一18℃避光保存。 4测定方法 4.1方法提要 样品中的毒杀芬经用丙酮-正己烷混合液提取，正已烷饱和的乙腈进行液液分配，弗罗里硅土柱净 化，浓缩后，用气相色谱仪测定，归一化法定量。 4.2试剂和材料 除特殊规定外所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.2.1无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，冷却至室温，储于密闭干燥器中备用。 4.2.2乙睛：色谱纯。 4.2.3正已烷：色谱纯。 4.2.4丙酮：色谱纯。 4.2.620g/L的硫酸钠水溶液：称取20.0g无水硫酸钠固体，加人500mL水中，边加边振荡，以使无 水硫酸钠完全溶解，最后加水定容至1L。 4.2.7正已烷饱和的乙腈溶液：20mL正已烷中加入100mL乙腈，充分振荡后，静置分层，取下层乙 层备用。 4.2.8正已烧-乙酸乙酯溶液（95十5，体积比）：量取25mL乙酸乙酯，用475mL正已烷稀释 4.2.9弗罗里硅土：450℃灼烧2h，冷却后在干燥器中储存备用。 1