SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0481.10—2011 出口矾土检验方法 第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、 三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、 五氧化二磷和二氧化钛的测定 X射线荧光光谱法 Methods of inspection of bauxite for export- Part 10:Determination of SiO2. Fe2O3 , Al203 ,Ca0,Mg0,K20,P2O5 and TiO2- 务平台 X-Ray fluorescence spectrometric method 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0481.10—2011 前言 SN/T0481《出口矾土检验方法》系列标准共分为10部分： 第1部分：用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量 第2部分：钼兰光度法测定二氧化硅量 第3部分：磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量 第4部分：用EDTA直接测定氧化钙和氧化镁量 第5部分：燃烧-中和法测定硫量 第6部分：铝矾土体积密度快速测定法 一第7部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、 氧化镁含量 第8部分：高频燃烧-红外吸收法测定硫含量 第9部分：1，10二氮杂菲光度法测定游离铁含量 -第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化 钛的测定X射线荧光光谱法 本部分为SN/T0481的第10部分。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：薛秋红、丁仕兵、赵发宝、曲晓霞、刘稚、丁玉龙、李静。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 门业标准信息服务平台 I SN/T 0481.10—2011 出口矾土检验方法 第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、 三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、 五氧化二磷和二氧化钛的测定 X射线荧光光谱法 1 范围 SN/T0481的本部分规定了矾土中SiO2、Fe2O3、Al,O3、CaO、MgO、K,O、P,Os、TiO2的波长色散 X射线荧光光谱测定方法。 本部分适用于矾土中SiOz、Fe2O：、Al,O：、CaO、MgO、K,O、P2O5、TiO2的测定。各化合物的测定 范围见表1。 表1测定范围 化学成分 测定范围（质量分数）/% FOV 62~100 Fe,O3 0.3~20 SiO2 0.3~12.5 TiO2 0.1~5.0 Cao 0.02~6.2 Mgo 0.1~3.1 K20 0.03~1.1 P20; 0.03~1.6 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2009青 散装矾土取样、制样方法 GB/T6379 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3方法提要 样品经预灼烧除去结晶水，将灼烧后的样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片，应用X射线荧光光谱 仪测量待测元素的X射线荧光强度。在特征谱线附近位置的基线处测量背景，作为试样背景扣除。利 1 SN/T 0481.10—2011 用高纯化学试剂合成标准参考样品，制备校正熔融样片。应用&系数校正原理校正元素间基体效应，同 时进行谱线重叠校正，校正后的谱线强度和浓度用最小二乘法作直线。样品测量后根据直线方程计算 出结果，经灼烧减量校正后得出原始样品中的含量。 4试剂 除另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1三氧化二铁（Fe2O，）：将三氧化二铁在1000℃下至少灼烧1h，取出，在空气中冷却5min，然后放 人干燥器中冷却至室温，称量。 4.2二氧化硅（SiOz）：将二氧化硅加热到1000℃，至少灼烧2h，取出，在空气中冷却5min，然后放人 干燥器中冷却至室温，称量。 冷却至室温，称量。 放入干燥器中冷却至室温，称量。 4.5三氧化二铝（Al,O3）：α-型。将三氧化二铝在1000℃下至少灼烧2h（如果三氧化二铝不是α-型， 冷却至室温，称量。 燥器中冷却至室温，称量。 4.7磷酸二氢钾（KH,PO.）：将磷酸二氢钾在105℃下烘1h，取出，在空气中稍冷，立即放人干燥器中 冷却至室温，称量。 4.8四硼酸锂（LizB.O）：应在500℃下灼烧4h，然后在干燥器中冷却、贮存。 4.9合成标准参考标样Smix：参考附录A所给出的试剂量，准确称取试剂，研磨混匀。将粉末移至铂皿 中，放入常温的电炉中，缓慢升高炉温，在不少于1h内升温到950℃，在此温度下保温1h，然后取出， 置于装有硅胶的干燥器中冷却，然后贮存于密封容器中。 为避免称量过程产生的误差，建议制备两份独立的合成标准参考样品Smix（不同天制备）。附录A 中给出的试剂量仅供参考，试剂量可以根据需要进行增减，但需保证待测试样品的每个组分含量都在工 作曲线的范围内，具体含量最终根据实际称量重新计算·称量准确至0.1mg。 5仪器和设备 5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。靶X射线光管.配套计算机及处理 软件。 5.2铂-金埚（95%Pt+5%Au）：30mL。 5.3铂-金模具（95%Pt+5%Au）。 5.4瓷埚：30mL。 5.5马弗炉：温度可达1150℃。 5.6分析天平：感量不低于0.1mg。 5.7超声波清洗器。 6样品制备 2