SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0348. 1—2010 代替SN/T0348.1—1995 进出口茶叶中三氯杀螨醇 残留量检测方法 Determination of dicofol residues in tea for import and export 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0348.1—2010 前言 SN/T0348分两个部分： 进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法； 出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法液相色谱法。 本部分为SN/T0348的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T0348.1一1995《出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法气相色谱法》。 本部分与SN/T0348.1一1995相比，主要技术变化如下： 修改了样品前处理方法。 增加对阳性样品的气相色谱-质谱确证实验。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：朱梦棚、盛旋、胡艳云、郑屏、张萍、王勇、孙明凡。 本部分所代替标准历次版本发布情况为： SN/T 0348.1—1995。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0348.1—2010 进出口茶叶中三氯杀螨醇 残留量检测方法 1范围 SN/T0348的本部分规定了进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的检测方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 用丙酮-正已烷混合溶液提取茶叶中的三氯杀螨醇，经石墨化碳黑、中性氧化铝柱净化，氢氧化钾溶 液进行碱解，转化为4，4-二氯二苯甲酮（DBP），用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，气相色 谱-质谱确证，内标法定量。 T业 4试剂和材料 准信息服务平台 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1丙酮：色谱级。 4.2正已烷：色谱级。 4.3无水乙醇：优级纯。 4.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，储于干燥器中备用。 4.5 氢氧化钾。 4.6 丙酮-正已烷（1十4）混合溶液：量取50mL丙酮与200mL正已烷混合 4.7 氢氧化钾溶液（10mol/L）：称取56.1g氢氧化钾，溶于100mL蒸馏水中。 4. 8 硫酸钠溶液（20g/L）：20g无水硫酸钠（3.4）溶于1000mL蒸馏水中。 4.9 石墨化碳黑固相萃取柱：500mg，3mL，或相当者。 4.10 中性氧化铝固相萃取柱：500mg，3mL，或相当者。 4. 11 三氯杀螨醇标准品（DicofolC14H，C15OCAS编号：115-32-2）：纯度96.2%。 4.12 内标物标准品：艾氏剂（Aldrin，C12H.C16，CAS编号：309-00-2），纯度≥99%。 4.13三氯杀螨醇标准溶液：准确称取适量的三氯杀螨醇标准品（精确至0.1mg），用正已烷配制成浓 度为100mg/L的标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作液。 4.14内标物标准溶液：准确称取适量的艾氏剂标准品（精确至0.1mg），用正已烷配制成浓度为 100mg/L的内标物标准储备液，根据需要再配制成适用浓度的内标物标准工作液。 1 SN/T 0348.1—2010 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ECD）。 5.2气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI）。 5.3粉碎机。 5.4分析天平：感量0.01g。 5.5分析天平：感量0.0001g。 5.6均质器。 5.7离心机：转速3000r/min以上。 5.8涡旋混匀器。 5.9氮吹仪。 5.10固相萃取装置，带真空泵。 6试样的制备 将样品缩分至1000g，用粉碎机全部粉碎，混匀，均匀分成两份作为试样，装入洁净容器内，密封， 标明标记。试样置于一18℃冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残 留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 速均质提取5min，将离心管置于离心机内以3000r/min的速度离心5min，将上清液转移至100mL 容量瓶中，在离心管中加人40mL丙酮-正已烷混合溶液（4.6），重复上述操作，清液合并转人于容量瓶 中，以内酮-正已烷混合溶液准确定容至100mL。准确吸取10mL提取液于试管中，然后于40℃氮气 流下浓缩至约1mL，待净化。 7.2净化 将石墨化碳黑小柱和中性氧化铝小柱自上而下安装在固相萃取装置上，中性氧化铝固相萃取柱内 填充约10mm高无水硫酸钠层。使用前，依次以3mL正已烷、3mL丙酮、3mL丙酮-正已烷混合溶液 （4.6）对净化柱进行预淋洗。将浓缩液（7.1）转移至净化柱中，用9mL丙酮-正已烷混合溶液（4.6）分 三次洗涤试管并倾入柱中，控制流速不超过3mL/min，收集全部流出液于10mL玻璃试管中，40℃氮 气流下浓缩至近干。 7.3碱解 在上述试管中依次加入1mL内标物标准工作液，0.5mL无水乙醇和1mL的氢氧化钾溶液 （4.7），涡旋混匀5min，在3000r/min下离心5min。移取正已烷相于一离心管中，用1mL硫酸钠溶 液（4.8)洗涤两次，弃去水相。在正已烷相中加人约0.5g无水硫酸钠脱水，取上层清液供气相色谱和 气相色谱质谱测定。 2