SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0329—2014 代替SN/T0329—1994 进出口硫酸锌分析方法 Analysis method of zinc sulphate for import and export 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0329—2014 前言 本标准与SN/T0329一1994相比，主要技术变化如下： 变更了标准名称（原名称为“出口一水硫酸锌化学分析方法”，现为“进出口硫酸锌化学分析方 法")； 扩大了适用范围（原为“出口一水硫酸锌”，现为“进出口硫酸锌”）； 一完善了EDTA标准滴定溶液浓度的计算公式的参数说明（本标准3.4.2）； 整合了硫酸锌含量的计算公式[1994版的式（2）和式（3），本标准的式（2）； 修改了原子吸收分光光度法测定铁、锰、铅、镉含量中混合标准溶液的浓度（1994版3.2.2.3，本 标准4.1.2.7)； 修改了原子吸收分光光度法测定铁、锰、铅、镉含量分析步骤中混合标准溶液的加入量（1994 版3.2.4，本标准4.1.4第一段）； 增加了测定元素浓度超过标准溶液最高点时的测定方法（本标准4.1.4第二段）； 一完善了铁、锰、铅、镉含量的计算公式[1994版的式（4），本标准的式（3）； 增加了铁、锰、铅、镉的测定第二法：电感耦合等离子体发射光谱法（本标准4.2）； 增加了神的测定第二法：氢化物发生-原子荧光光谱法（本标准5.2）。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：肖家勇、吕小园、陈新焕、胡平、刘正华、杨万彪、陈练、张志荣。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T03291994。 I SN/T 0329—2014 进出口硫酸锌分析方法 1范围 本标准规定了进出口硫酸锌的分析方法。 本标准适用于进出口硫酸锌的主含量及杂质元素铁、锰、铅、镉、砷含量的测定。主含量测定范围： >90%；杂质元素测定低限：铁为10mg/kg，锰为10mg/kg，铅为10mg/kg，镉为1mg/kg，砷为 0.1 mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7686化工产品中砷含量测定的通用方法 3 硫酸锌含量的测定 3.1方法提要 将样品用水溶解后，加入乙酰丙酮、抗坏血酸和碘化钾消除铝、铁、镉等杂质干扰，以乙酸-乙酸钠缓 冲溶液控制溶液的pH值为5～6.以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液进 行滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。 在测定条件下，被滴定溶液中钙、镁及1mg的铝；4mg的镉；0.5mg的铁对测定无干扰；锰定量与 EDTA络合，方法中采用扣除锰量的方法求得硫酸锌主含量。 3.2试剂和材料 服务平台 除非另有说明，所用试剂均为分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。 3.2.1盐酸（1.18g/mL）：优级纯。 3.2.2 硫酸（1.84g/mL）：优级纯。 3.2.3 冰乙酸。 3.2.4 氨水。 3.2.5 乙酰丙酮。 3.2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。 3.2.7 氧化锌，基准。 3.2.8 无水乙酸钠。 3.2.9 二甲酚橙。 3.2.10 抗坏血酸。 3.2.11 碘化钾。 3.2.12 盐酸（1十4）：取50mL盐酸（3.2.1），加入200mL水，混勺。 SN/T 0329—2014 3.2.13 硫酸（1十4）：取50mL硫酸（3.2.2），缓慢加入到200mL水中，混匀。 3.2.14氨水1+9（V/V）：取10mL氨水（3.2.4），加入90mL水，混匀。 3.2.15EDTA标准滴定溶液（c=0.05mol/L）：称取18.6gEDTA（3.2.6），加1000mL水，加热溶解， 冷却，混匀。 3.2.16乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.9）：称取120g无水乙酸钠（3.2.8）溶于水中，加人9mL乙酸 （3.2.3），用水稀释至1000mL，混匀。 3.2.17二甲酚橙指示溶液：2g/L。 3.2.18 乙酰丙酮溶液：1+9。 3.31 仪器和设备 3.3.1 马弗炉：最高温度不低于900℃。 3.3.2 分析天平：感量 0.1 mg。 3.4EDTA滴定溶液的标定 3.4.1标定 称取1g已预先于800℃下灼烧至恒重的氧化锌（3.2.7），精确至0.0002g。用少量水湿润，加盐酸 溶液（3.2.12）至试样溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后取30.00mL~35.00mL，加 70mL水，用氨水溶液（3.2.14）中和pH至6~7，加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.16）及2滴二甲 酚橙指示溶液（3.2.17），用配好的EDTA标准滴定溶液（3.2.15）滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终 点。同时做空白试验。 3.4.2 结果计算与表述 EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1)计算： m (1) (V-V.)X0.081 38 式中： c EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 一氧化锌的质量，单位为克（g）； V EDTA标准滴定液的消耗体积，单位为毫升（mL）； V. 空白试验液EDTA标准滴定液的消耗体积，单位为毫升（mL）： 0.081 38 氧化锌的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。 3.5滴定 称取0.3g试样（精确至0.0002g），置于200mL三角瓶中，加30mL水及5滴硫酸（3.2.13）和约 0.2g抗坏血酸（3.2.10)使试样溶解，加人5mL乙酰丙酮溶液（3.2.18）和0.5g碘化钾（3.2.11），溶解后 加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.16）10mL，加人二甲酚橙指示溶液（3.2.17）2~3滴，用EDTA标准滴定 溶液（3.2.15）滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。同时做空白试验。 3.6结果计算与表述 硫酸锌含量X，以质量分数（%）表示，按式（2）计算： .(2) m 式中： 2