SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0292—2010 代替SN0292—1993 进出口粮谷中灭草松残留量检测方法 气相色谱法 Determination of bentazon residues in cereals for import and exportGC method 行业标准信息服务平台 2010-03-02发布 2010-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口粮谷中灭草松残留量检测方法 气相色谱法 SN/T0292-2010 中国标准出版社出版 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16印张1字数22千字 2010年5月第一版2010年5月第一次印刷 印数1—1600 * 书号：155066·2-20833 定价18.00元 SN/T 0292—2010 前言 本标准代替SN0292—1993《出口粮谷中灭草松残留量检验方法》。 本标准与SN0292—1993相比主要变化如下： 修改了标准的名称； 删去了抽样部分； 一修改了气相色谱条件； 增加了附录A。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨长志、康庆贺、马旭、汤敏顺。 本标准于1993年12月28日首次发布，本次为第一次修订。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0292—2010 进出口粮谷中灭草松残留量检测方法 气相色谱法 1范围 本标准规定了大米中灭草松残留量的气相色谱检测方法 本标准适用于大米中灭草松残留量的检测 2方法提要 试样中残留的灭草松先在酸性溶液中用丙酮提取，然后氮气吹去丙酮，加人硫酸钠溶液，再用正己 烷提取。提取液经浓缩，甲基化，硅胶固相萃取柱净化。净化液用气相色谱附电子俘获检测器检测，外 标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。 3.1丙酮：色谱纯。 3.2正已烷：色谱纯。 3.3甲醇：色谱纯。 3.4乙醇。 3.5 无水乙醚：色谱纯。 3.6 无水硫酸钠：在650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。 3.7盐酸。 3.8 氢氧化钾。 3.9丙酮-正已烷（2十98.体积比）。 3.10 硫酸钠溶液：将20g灼烧过的无水硫酸钠（3.6)溶于去离子水中，稀释至1L。 3.11 盐酸溶液：1mol/L。取90mL盐酸(3.7)溶于1000mL去离子水中。 3.12 2氢氧化钾溶液：0.6g/mL。称取60g氢氧化钾（3.8)溶于100mL去离子水中。 3.13N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺无水乙醚溶液：21.5g/140mL。称21.5gN-甲基-N-亚硝 基-p-甲苯磺酰胺溶于140mL无水乙醚（3.5）中。 3.14重氮甲烷溶液：将装有10mL氢氧化钾溶液（3.12）35mL乙醇（3.4)及10mL无水乙醚的混合 液的双口蒸馏瓶，置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温70℃。将搅拌子放入瓶中。接上滴液漏斗 和高效冷凝器，冷凝器后串连两个125mL的烧瓶作为接收瓶。在第二个烧瓶中放人10mL无水乙醚， 且使入口管插到无水乙醚液面以下。在冰浴中冷却两个接收瓶。边用磁力拌边通过滴液漏斗滴加 N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺无水乙醚溶液（3.13），滴完全部溶液的时间控制在20min以上。当蒸 馏瓶内溶液呈淡黄色时停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，在70℃水浴中再蒸馏，其馏出液作为 重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存，保存期为1个月 3.15灭草松标准品：灭草松（bentazon），C1oH12N2O3SCASNo.25057-89-0，纯度≥99.5%。 备液，标准储备液可在一18℃条件下储存6个月。 1