SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0131—2010 代替SN0131-—1992 进出口粮谷中马拉硫磷残留量检测方法 Determination of malathion residues in grain for import and export 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0131—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准替代SN0131一1992《出口粮谷中马拉硫磷残留量检测方法》。 本标准与SN0131一1992相比，主要技术变化如下： 修改了标准的样品前处理方法； 增加了阳性样品的气相色谱质谱确证实验。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国安徽出人境检验检疫局 本标准主要起草人：朱梦棚、郑屏、胡艳云、盛旋、张萍、韩芳、王月水。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ZBB22014—1988,SN0131—1992。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0131—2010 进出口粮谷中马拉硫磷残留量检测方法 1范围 本标准规定了进出口粮谷中马拉硫磷残留量的检测方法。 本标准适用于进出口粮谷中大米、小麦、高梁、玉米中马拉硫磷残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用丙酮提取，经二氯甲烷液-液分配，再经氧化铝固相萃取柱净化。洗脱液浓缩并溶解定容，用 气相色谱仪进行测定，气相色谱-质谱确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1丙酮：色谱级。 4.2二氯甲烷：色谱级。 4.3正已烷：色谱级。 4.4乙酸乙酯：色谱级。 4.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后储于密封容器中备用。 4.6中性氧化铝固相萃取柱：ALUMINA-NSPE柱，1g，3mL，或相当者 4.7 硫酸钠溶液（20g/L）：20g无水硫酸钠溶于1000mL水中。M 4. 8 马拉硫磷标准品（Malathion，C1oHigOPS2，CAS编号：121-75-5）：纯度大于99%。 100mg/L的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。 4.10马拉硫磷标准工作液：根据需要吸取适量马拉硫磷标准储备溶液，用丙酮稀释成适用浓度的标准 工作液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD)。 5.2气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI）。 5.3粉碎机。 5.4分析天平：感量0.01g。 SN/T 0131—2010 5.5分析天平：感量0.0001g。 5.6均质器。 5.7离心机：转速3000r/min以上。 5.8振荡器。 5.9旋转蒸发仪。 5.10固相萃取装置，带真空泵。 5. 11 氮吹仪。 6试样的制备 将样品缩分至1000g，用粉碎机全部粉碎，混匀，均匀分成两份作为试样，装人洁净容器内，密封， 标明标记。试样置于一18℃冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残 留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取试样20g（精确至0.01g），于100mL具塞离心管中，加入40mL水，摇匀后放置1h。加 40mL丙酮，高速均质提取2min，将离心管置于离心机内以3000r/min的速度离心5min，将上清液转 移至装有80mL硫酸钠溶液（4.7)的250mL分液漏斗中，然后在离心管中加入20mL丙酮，重复上述 操作，将上清液转移至分液漏斗中。 于上述分液漏斗中加入二氯甲烷30mL，充分振摇，静置分层，收集下层二氯甲烷相于另一100mL 离心管内。再用20mL二氯甲烷重复上述操作一次，合并于离心管中，在离心管中加入2g无水硫酸 钠，涡旋振荡2min，将离心管置于离心机内以3000r/min的速度离心2min，清液倾入100mL茄形瓶 中，用二氯甲烷清洗上述离心管两次，每次5mL，洗液全部转人茄形瓶中，于40℃以下浓缩至近干。 7.2净化 中性氧化铝固相萃取柱用前内填充约10mm高无水硫酸钠层，依次以3mL正已烷3mL乙酸乙 酯预淋洗。用4mL乙酸乙酯溶解上述茄形瓶中的残余物并倾入固相萃取柱中，再以6mL乙酸乙酯分 两次洗涤浓缩瓶并全部转人柱中，流速控制为3mL/min，收集全部流出液于10mL玻璃试管中，于 40℃下吹氮浓缩至干后用丙酮定容至2mL，供气相色谱和气相色谱质谱测定 7.3测定 7.3.1气相色谱测定参考条件 7. 3. 1. 1 色谱柱：DB-1701石英毛细管柱，30mX0.53mm（内径），膜厚1.0um，或相当者。 7.3.1.2色谱柱温度：210℃。 7. 3. 1. 3 进样口温度：250℃。 7. 3. 1. 4 检测器温度：250℃。 7.3.1.5载气：氮气，纯度≥99.999%，流速15mL/min。 7. 3. 1.6 补偿气：氮气，纯度≥99.999%，流速30mL/min。 7. 3. 1.7 燃烧气：氢气，纯度≥99.9%，流速75mL/min。 7.3.1.8检测器：火焰光度检测器，磷滤光片：526nm。 2