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! 7 , 江苏省市场监督管理局 发 布 中 国 标 准 出 版 社 出 版改性纤维中石墨烯材料的定性 检验方法 综合实验法 Qualitative identification for graphene materials in modified fibers —Integrated method 2024 -12-27 发布 2025 -01-27 实施CCS W 52 DB32/T 4985 —2024ICS 59.060.20DB32/T 4985 —2024 前言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1 范围………………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 …………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ………………………………………………………………………………………………… 1 4 方法概要 …………………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂与材料 ………………………………………………………………………………………………… 2 6 仪器………………………………………………………………………………………………………… 2 7 定性检验步骤 ……………………………………………………………………………………………… 3 8 试验报告 …………………………………………………………………………………………………… 5 附录 A (资料性)纤维中石墨烯的 X射线衍射分析 ………………………………………………………… 6 附录 B (资料性)纤维中石墨烯的拉曼光谱分析 …………………………………………………………… 9 附录 C (资料性)纤维中石墨烯材料的形貌分析 ………………………………………………………… 12 参考文献 ……………………………………………………………………………………………………… 14目 次 ⅠDB32/T 4985 —2024 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由江苏省石墨烯检测标准化技术委员会提出并归口 。 本文件起草单位 :江苏省特种设备安全监督检验研究院 (国家石墨烯产品质量检验检测中心 (江 苏) ) 、杭州高烯科技有限公司 、杭州奔马化纤有限公司 、南京信息工程大学 、杭州悍将体育科技有限公司 、 南通富玖纺织品科技有限公司 、和也健康科技有限公司 、深圳市鸿铭智健科技开发有限公司 、东南大学 、 浙江大学 、江南大学 、江苏苏美达轻纺科技产业有限公司 、江苏新瑞贝生物科技股份有限公司 。 本文件主要起草人 :刘峥、韩燚、区炳显、王勤生、陈琛、高超、许国良、魏宁、国洪轩、胡晓珍、张伟军、 王安鹏、方彦雯、房成柏、程硕、储鑫。 ⅢDB32/T 4985 —2024 改性纤维中石墨烯材料的定性 检验方法 综合实验法 1 范围 本文件描述了改性纤维中石墨烯材料的定性检验方法 ,包含 X射线衍射 、拉曼光谱和原子力显微镜 三个检测步骤 。 本文件适用于聚酰胺 6纤维、聚酯(PET)纤维和再生纤维素纤维改性纤维中石墨烯材料的定性检 验,其他石墨烯材料改性纤维可参照执行 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本 文件。 GB/T 30544 .13 纳米材料 术语 第 13部分:石墨烯及相关二维材料 GB/T 30904 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 GB/T 32871 单壁碳纳米管表征拉曼光谱法 GB/T 33714 纳米技术 纳米颗粒尺寸测量 原子力显微术 GB/T 40069 纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法 3 术语和定义 GB/T 30544 .13、GB/T 40069中界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 3.1 石墨烯材料 graphene matetial 由石墨烯单独或堆垛而成 、层数不超过 10层的二维材料及其衍生物 。 注: 石墨烯材料包括单层石墨烯 、双层石墨烯 、多层石墨烯 。 [来源:GB/T 38114 —2019,3.2] 3.2 石墨烯改性纤维 graphene modified fiber 以物理共混 、化学原位聚合等方式添加石墨烯材料改进常规化学纤维的某些性能所得到的纤维 。 4 方法概要 4.1 检验原理 采用溶解和离心分离的方式去除聚合物干扰 ,并富集目标样品 。基于石墨烯独特的聚集状态 、拉曼 光谱特征和二维结构特征 ,分别利用 X射线衍射 (XRD) 、拉曼光谱和原子力显微镜 (AFM)对样品进行 分析。根据结果中的石墨烯特征信号 ,判断纤维中是否存在石墨烯材料 。 1DB32/T 4985 —2024 4.2 判定原则 在测试结果上 ,需要同时满足以下三个条件 ,才能够判定为 “该纤维中含有石墨烯材料 ” : (1)在XRD谱图中,26°~27°的位置无明显的衍射峰或衍射峰半峰高宽大于 2.3°; (2)在拉曼光谱中存在明显的 G峰; (3)原子力显微镜结果具有显著的二维特征 。 4.3 检验流程 图1 纤维中石墨烯定性检验流程图 5 试剂与材料 5.1 苯酚(AR)CAS:108⁃95⁃2。 5.2 四氯乙烷 (AR)CAS:79⁃34⁃5。 5.3 甲酸(AR)CAS:64⁃19⁃6。 5.4 三氟乙醇 (AR)CAS:75⁃89⁃8。 5.4 稀氨水:取20 mL浓氨水(0.880 g/mL) ,稀释至 1 L。 5.5 氯化锌(AR)CAS:7646 ⁃85⁃7。 5.6 过滤膜:孔径不大于 220 nm,聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯材质 。 5.7 云母片:尺寸 1 cm× 1 cm。 5.8 去离子水 。 5.9 硅片:在25°~30°内无明显衍射峰 。 5.10 厚壁离心管 ,容量 50 mL。 6 仪器 6.1 离心机:最大转速 ≥5 000 r/min。 6.2 真空烘箱 :加热温度 ≥150 ℃。 2DB32/T 4985 —2024 6.3 恒温振荡装置 :加热温度 ≥60 ℃,温度偏差 ±2度,振荡模式 。 6.4 抽滤装置 。 6.5 拉曼光谱仪 :满足 GB/T 32871要求。 6.6 原子力显微镜 :满足 GB/T 33714要求。 6.7 X射线衍射仪 :满足 GB/T 30904要求。 7 定性检验步骤 7.1 样品预处理 7.1.1 按FZ/T 01057(所有部分 )确定纤维种类 ,针对不同的聚合物基体 ,选择不同的溶剂 : a)聚酰胺 6的基体,选用 64%~ 85%甲酸(或88%三氟乙醇 ) ; b)聚酯(PET)的基体,选用苯酚 /四氯乙烷混合溶液 (质量比 1:1) ; c)再生纤维素纤维的基体 ,选用甲酸 /氯化锌混合水溶液 (质量比为甲酸 :氯化锌:水=20∶68∶2) 。 7.1.2 称取 5 g~10 g纤维样品置于 100 mL~ 250 mL具塞三角烧瓶中 (GB/T 2910参考) ,加入 80 mI~ 200 mI溶剂。 7.1.3 将三角烧瓶置于 60 ℃~ 70 ℃振荡器中振荡 2 h~4 h,确保纤维完全溶解 。 7.1.4 将完全溶解后的溶液倒入 50 mL离心管中 ,放入离心机 ,以5 000 rpm以上的速度离心 ,离心至上 清液澄清 。倒掉上清液 ,重新适量加入 7.1.1对应的溶剂 ,重新振荡分散 ,再次在相同条件下进行离心 。 重复以上分散 —振荡 —离心步骤至少 3次,至沉淀物无明显黏稠聚合物残留 。 7.1.5 样品分离处理后 ,在沉淀物中加入 2 mL~ 5 mL溶剂,振荡制备均匀的分散液 ,待用。 7.2 X射线衍射 7.2.1 样品制备 取7.1.3所得沉淀物 ,置于硅片上烘干 。 7.2.2 测试 将样品置于 X射线衍射分析仪中进行测试 ,在25°~30°范围扫描 ,扫描步长 0.02°/min,停留时间 1 s 得到 XRD曲线,具体操作参考 GB/T 30904要求。 7.2.3 结果计算 计算信噪比 D,计算方法见式 (1) : D=S/N ………………………… ( 1 ) 式中: D ——信噪比; S ——疑似信号峰高 ; N ——最大噪音峰高 。 7.2.4 测试结果判定 当D≥3时计算衍射峰半峰宽 ,否则直接认定为 “无明显衍射峰 ” 。X射线衍射曲线满足 “在26°~27° 无明显衍射峰或衍射峰半峰宽大于 2.3°” ,则进行拉曼光谱表征 ,否则判定为 “该纤维不含石墨烯材料 ” 。 附录 A为典型样品的测试结果 。 3DB32/T 4985 —2024 7.3 拉曼光谱表征 7.3.1 样品制备 取7.1所得沉淀物 ,加入 2 mL~ 5 mL溶剂,振荡制备均匀的分散液 ,使用聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯 滤膜的抽滤装置进行抽滤分离 。将抽滤出的膜放置于真空烘箱中 ,在70 ℃下干燥 1 h~3 h,得到待测样 品。或通过将 7.1.4所得分散液在硅片上进行多次沉积干燥来制备样品 。 7.3.2 测试 将样品置于拉曼光谱仪中进行测试 ,参考 GB/T 4006
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