! 7 ,     江苏省市场监督管理局 发　布 中 国 标 准 出 版 社 出　版口罩 有毒有害物质的测定 第1部分 ：重金属 Face mask —Determination of toxic and hazardous substance — Part 1： Heavy metals 2024 -02-26 发布 2024 -03-26 实施CCS W 55 DB32/T 4705.1—2024ICS 59.080.99DB32/T 4705.1—2024 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 本文件是 DB32/T 4705《口罩　有毒有害物质的测定 》的第 1部分。DB32/T 4705已经发布了以下 部分： ——第1部分：重金属； ——第2部分：禁用偶氮染料 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由江苏省市场监督管理局提出并归口 。 本文件起草单位 ：江苏省纺织产品质量监督检验研究院 、南京海关工业产品检测中心 、苏州注视科技 有限公司 、江苏新视界先进功能纤维创新中心有限公司 、国家市场监督管理总局国家标准技术审评中心 、 南京师范大学 、中国科学院南京地理与湖泊研究所 、苏州大学 、盛虹集团有限公司 、江苏省特种安全防护 产品质量监督检验中心 。 本文件主要起草人 ：张彤、蒋洁蓉、周佳、张涛、钱凯、田会双、牛利芳、吴丽娜、沈幸、程献伟、高欢、 赵学谦、顾海燕、张艺琦。 ⅠDB32/T 4705.1—2024 引 言 在呼吸道传染病流行期间 ，日常佩戴口罩有着至关重要的意义 ，配戴口罩可以减少感染或被感染 。 据有关报道 ，戴口罩与不戴口罩相比 ，传染率最低可减少至 1.5%。近年来，为适应时尚 、个性化消费需 求，各类五颜六色的彩虹色口罩或五彩缤纷的印花口罩在市场上受到消费者的欢迎 ，口罩成为与口 、面、 鼻“亲密接触 ”的“新”日用消费品 。佩戴使用这类口罩时 ，其材料安全性 ，如有毒有害物质的含量 ，逐渐受 到生产者 、经销商、消费者、市场监管部门等社会各界的关注 。根据口罩用纺织材料的特性 ，在现有标准 的基础上 ，研制更具有针对性的测试方法标准是回应社会各界关注最有效的途径 。 DB32/T 4705《口罩　有毒有害物质的测定 》由两个部分构成 ： ——第1部分：重金属； ——第2部分：禁用偶氮染料 。 ⅡDB32/T 4705.1—2024 口罩　有毒有害物质的测定 第1部分：重金属 警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ，并保证符合国家有关法规规定的条件 。 1 范围 本文件描述了采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （ICP⁃OES ）测定口罩中砷 （As） 、镉（Cd） 、钴 （Co） 、铬（Cr） 、铜（Cu） 、汞（Hg） 、镍（Ni） 、铅（Pb） 、锑（Sb）和锌（Zn）十种重金属元素含量的原理 、试剂、仪 器和装置 、分析步骤 、结果计算与表示 、定量限和精密度以及试验报告 。 本文件适用于口罩产品中砷 、镉、钴、铬、铜、汞、镍、铅、锑和锌各重金属元素总量的测定 。口罩中塑 料、金属等辅料部件除外 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 原理 试样经浓酸消解 、稀释定容后 ，用电感耦合等离子体发射光谱仪在适当条件下测定砷 、镉、钴、铬、铜、 汞、镍、铅、锑和锌十种重金属元素的发射强度 ，对照标准工作曲线确定各重金属离子的浓度 ，计算出试样 中重金属的总量 。 5 试剂 除非另有说明 ，仅使用分析纯或以上级别的试剂和 GB/T 6682规定的二级水或以上级别的水 。 5.1 浓硝酸 密度为 1.4 g/mL（质量分数为 65%~ 68%） 。 5.2 浓盐酸 密度为 1.18 g/mL（质量分数为 36%~ 38%） 。 1DB32/T 4705.1—2024 5.3 5%硝酸 取 50 mL 浓硝酸（5.1） ，用二级水定容至 1 000 mL。 5.4 10%盐酸 取 10 mL 浓盐酸（5.2） ，用二级水定容至 1 000 mL。 5.5 汞标准稳定剂 取 2 mL 金（Au）溶液（1 000 µg/mL），用 5% 硝酸溶液 （5.3）稀释至 1 000 mL，用于汞标准溶液的 配制。 5.6 标准储备溶液 5.6.1 通则 各元素标准储备溶液可使用经国家认证并授予标准物质证书的标准物质或按如下方法配制 。 除另有规定外 ，标准储备溶液在常温 （15 ℃~ 25 ℃）下保存期为 6个月，当出现浑浊 、沉淀或颜色有 变化等现象时 ，应重新制备 。 5.6.2 砷（As）标准储备溶液 （1 000 µg/mL） 称取 0.132 g恒重的三氧化二砷 （As 2O3） ，温热溶于 1.2 mL 氢氧化钠 （100 g/L）溶液中，完全转移至 100 mL容量瓶中 ，用水稀释到刻度 。 5.6.3 镉（Cd）标准储备溶液 （1 000 µg/mL） 称取 0.203 g 氯化镉（CdCl 2·5/2H2O）溶于水，完全转移至 100 mL 容量瓶中 ，用水稀释到刻度 。 5.6.4 钴（Co）标准储备溶液 （1 000 µg/mL） 称取 0.263 g 无水硫酸钴 [用硫酸钴 （CoSO 4·7H2O）于 500 ℃~ 550 ℃ 灼烧至恒重 ]，加 150 mL水，加 热至溶解 ，冷却后完全转移至 100 mL 容量瓶中 ，用水稀释到刻度 。 5.6.5 铬（Cr）标准储备溶液 （1 000 µg/mL） 称取 0.283 g 重铬酸钾 （K2Cr 2O7）溶于水，完全转移至 100 mL 容量瓶中 ，用水稀释到刻度 。 5.6.6 铜（Cu）标准储备溶液 （1 000 µg/mL） 称取 0.393 g 硫酸铜（CuSO 4·5H2O）溶于水，完全转移至 100 mL 容量瓶中 ，用水稀释到刻度 。 5.6.7 汞（Hg）标准储备溶液 （1 000 µg/mL） 称取 0.135 g 氯化汞（HgCl 2）置于 100 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸溶液 （1+1） ，溶于水，完全转移 至 100 mL 容量瓶中 ，用水稀释到刻度 。 5.6.8 镍（Ni）标准储备溶液 （1 000 µg/mL） 称取 0.448 g 硫酸镍（NiSO 4·6H2O）溶于水，完全转移至 100 mL 容量瓶中 ，用水稀释到刻度 。 2DB32/T 4705.1—2024 5.6.9 铅（Pb）标准储备溶液 （1 000 µg/mL） 称取 0.160 g硝酸铅 [Pb（NO 3）2]溶于水，用 10 mL硝酸溶液 （1+9）溶解，完全转移至 100 mL容量瓶 中，用水稀释到刻度 。 5.6.10 锑（Sb）标准储备溶液 （1 000 µg/mL） 称取 0.274 g酒石酸锑钾 （C4H4KO 7Sb·1/2H2O）溶于盐酸溶液 （5.4） ，完全转移至 100 mL容量瓶中 ， 用盐酸溶液 （5.4）稀释到刻度 。 5.6.11 锌（Zn）标准储备溶液 （1 000 µg/mL） 称取 0.44 g硫酸锌（ZnSO 4·7H2O）溶于水，完全转移至 100 mL容量瓶中 ，用水稀释到刻度 。 5.7 标准工作溶液配制和储存 （10 µg/mL） 根据需要 ，分别移取适量砷 、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌标准储备溶液于加有 5 mL 浓硝酸的 100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，摇匀，配制成质量浓度为 10 µg/mL 的标准工作溶液 。 根据需要 ，移取适量汞标准储备溶液于 100 mL容量瓶中 ，用汞标准稳定剂 （5.5）稀释至刻度 ，摇匀， 配制成质量浓度为 10 µg/mL 的标准工作溶液 。 此溶液有效期为 7 d，在 15 ℃~ 25 ℃ 下避光保存 ，若出现浑浊 、沉淀或颜色有变化等现象 ，应重新 配制。 5.8 氩气（Ar） 纯度 ≥99.999%。 6 仪器和装置 6.1 分析天平 ：分度值为 0.000 1 g。 6.2 微波消解仪 ：具有温度或压力控制系统 。 6.3 消解容器 ：聚四氟乙烯 、全氟烷氧基树脂 （PFA） 、聚六氟乙丙烯树脂 （FEP）或石英材质 。 6.4 移液管：0.5 mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。 6.5 容量瓶：25 mL、100 mL。 6.6 水相过滤膜 ：水系聚醚砜 （PES）材质，孔径 0.45 µm。 6.7 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （ICP⁃OES ） 。 7 分析步骤 7.1 试样的制备与处理 7.1.1 制备 当样品为不同材质或不同色相的多组件时 ，应按不同组件分别取样 。取有代表性样品 ，剪碎至 3 mm× 3 mm 以下，混匀，称取约 0.2 g 试样两份 （供平行试验 ） ，精确至 0.001 g。 7.1.2 消解 往装有待测试样的消解容器 （6.3）中先后加入 6.0 mL 浓硝酸和 0.5 m