ICS 13.020 CCS Z 10 DB23 黑龙江省 地方标准 DB23/T 3801—2024 环境中新污染物检测样品前处理规范 2024-08-30发布 2024-09-29实施 黑龙江省市场监督管理局 发布 DB23/T 3801—2024 Ⅰ 目 录 前 言 ................................ ................................ ............ Ⅱ 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 提取 ................................ ................................ ............... 2 4 净化 ................................ ................................ ............... 3 5 浓缩 ................................ ................................ ............... 4 6 注意事项 ................................ ................................ ........... 4 附录A（资料性附录）二氯甲烷等 50种新污染物 的来源、前处理方式及 推荐的分析方法 ......... 5 DB23/T 3801—2024 Ⅱ 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由黑龙江省生态环境厅提出 并归口。 本文件起草单位：黑龙江 省哈尔滨生态环境 监测中心 、齐齐哈尔市环境监测站、东北农业大学、黑 龙江省生态环境监测中心、黑龙江省市场主体信息监测中心。 本文件主要起草人： 王伟华、初丽丽、谢文熙、王晓燕、刘占凤、刘宪明 、张颖、马倩、石野、刘 禹鳞、陈莹、赵雨峰、宋扬、赵硕、吴云莹、谭静雯、史博印、吕立鑫、苗然。 DB23/T 3801—2024 1 环境中新污染物检测样品前处理规范 1 范围 本文件规定了 二氯甲烷 等50种新污染物检测样品前处理过程中的提取、净化、浓缩和注意事项等技 术内容。 本文件适用于 二氯甲烷 、三氯甲烷 、1,2-二氯乙烷、 1,2-二氯丙烷 、1-溴丙烷、1,1,2,2-四氯乙烷 、 三氯乙烯 、四氯乙烯 、1,1-二氯乙烯 、1,3-丁二烯、双酚A、壬基酚、4-壬基酚、4-叔辛基苯酚 、苯、 甲苯、2,4-二硝基甲苯 、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯、邻苯二甲酸二正辛酯 、邻苯二甲酸二异癸酯 、邻 苯二甲酸二异壬酯 、邻苯二甲酸二（ 2-乙基己基） 酯、邻苯二甲酸二丁酯 、邻苯二甲酸苄丁酯 、邻苯二 甲酸二异丁酯 、氯丹、灭蚁灵、五氯苯、 六氯苯、滴滴涕、α-六氯环己烷 、β-六氯环己烷 、林丹、α- 硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯 、萘、蒽、苯并[a]蒽、苯并[a]菲、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧 蒽、二苯并[a,h]蒽、全氟辛酸 及其盐类、全氟辛基磺酸及其盐类、 多氯联苯 、五溴二苯醚、 十溴二苯 醚等50种新污染物监测的前处理过程。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ 478 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 /气相色谱 -质谱法 HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 /气相色谱法 -质谱法 HJ 643 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱 -质谱法 HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法 HJ 699 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 715 水质 多氯联苯的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 716 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 743 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法 HJ 805 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 835 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 892 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法 HJ 900 环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 901 环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法 HJ 902 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 909 水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱 -质谱法 DB23/T 3801—2024 2 HJ 911 土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法 HJ 912 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 921 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法 HJ 922 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法 HJ 950 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 952 土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 1184 土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱 -质谱法 HJ 1192 水质 9种烷基酚类化合物和双酚 A的测定 固相萃取 /高效液相色谱法 HJ 1333 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释 /液相色谱 -三重四极杆质 谱法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 提取 4.1 吹扫捕集和顶空 4.1.1 适用于二氯甲烷 、三氯甲烷 、1,2,4-三氯苯、1,3-丁二烯、萘、三氯乙烯 、四氯乙烯 、1,1-二 氯乙烯、1,2-二氯丙烷 、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷 、1,4-二氯苯、1-溴丙烷、1,1,2,2-四氯乙烷 的前处 理。 4.1.2 水和废水推荐按照 HJ 639的规定执行；土壤和沉积物推荐按照 HJ 605的规定执行；固体废物 推荐按照 HJ 643的规定执行。 4.1.3 分析仪器、实验器皿、曲线配置应单独设立区域。 4.1.4 实验用水宜煮沸冷却后使用，使用前应做空白检查。 4.2 液液萃取 4.2.1 适用于水和废水中氯丹、灭蚁灵、五氯苯、六氯苯、滴滴涕、α -六氯环己烷、β -六氯环己烷、 林丹、α -硫丹、β -硫丹、硫丹硫酸酯、苯并 [a]蒽、苯并 [a]菲、苯并 [a]芘、苯并 [b]荧蒽、苯并 [k] 荧蒽、蒽、二苯并 [a,h]蒽、多氯联苯、五溴二苯醚、十溴二苯醚、 2,4-二硝基甲苯 的前处理。 4.2.2 按照HJ 478、HJ 699、HJ 715、HJ 716、HJ 909的规定执行。 4.2.3 出现高度乳化时，宜用离心法破乳，转速 2000r/min ，离心2 min～5min。 4.2.4 出现中度乳化时，宜加入电解质破乳。可加入氯化钠于水相中使其饱和，若仍不分层，可加入 1 mol/L的盐酸溶液 5 ml；也可加入数滴无水乙醇破乳。 4.2.5 出现轻度乳化时，可使用玻璃棒搅动乳化层，也可采用细金属丝与容器壁摩擦方式破乳。 4.2.6 静置分层时间大于 10 min。 4.3 固相萃取 4.3.1 适用于水和废水中双酚 A、壬基酚、 4-壬基酚、 4-叔辛基苯酚、氯丹、灭蚁灵、五氯苯、六氯 苯、滴滴涕、α -六氯环己烷、β -六氯环己烷、林丹、α -硫丹、β -硫丹、硫丹硫酸酯、苯并 [a]蒽、 苯并[a]菲、苯并 [a]芘、苯并 [b]荧蒽、苯并 [k]荧蒽、蒽、二苯并 [a,h]蒽、全氟辛酸及其盐类、全氟 辛基磺酸及其盐类、多氯联苯的前处理。 4.3.2 按照HJ 478、HJ 699、HJ 715、HJ 1192、HJ 1333的规定执行。