ICS13.020 CCSZ10 21 辽宁省地方标准 DB21/T4134—2025 水质喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和 氯霉素类抗生素的测定 直接进样/液相色谱-质谱法 Waterquality—DeterminationofQuinolones,Sulfonamides, Beta-lactamandChloramphenicolAntibiotics— Directinjection/LiquidChromatography-MassSpectrometry 2025-04-30发布 2025-05-30实施 辽宁省市场监督管理局发布DB21/T4134—2025 I目  次 前言..................................................................................II 1适用范围.............................................................................1 2规范性引用文件.......................................................................1 3术语和定义...........................................................................1 4方法原理.............................................................................1 5干扰与消除...........................................................................1 6试剂和材料...........................................................................2 7仪器和设备...........................................................................2 8样品.................................................................................3 9分析步骤.............................................................................3 10结果计算与表示......................................................................6 11准确度..............................................................................7 12质量保证和质量控制..................................................................8 13废物处置............................................................................8 附录A（规范性）方法的检出限和测定下限..................................................9 附录B（资料性）方法的准确度...........................................................10DB21/T4134—2025 II前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件为首次发布。 本文件由辽宁省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。 本文件主要起草人：付晓燕、李振国、张旭鸿、包艳英、刘畅、张哲、刘莲莲、苑芷茜、杨硕、刘 顺、张帆、郑冬、高冬婧、杨惠、彭晓、刘雅、徐洁、孙震、曹姗姗、陈建宇。 本文件发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈， 我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门通讯地址：辽宁省生态环境厅（沈阳市浑南区双园路30甲），联系电话：024-62788591。 文件起草单位通讯地址：辽宁省大连生态环境监测中心（辽宁省大连市沙河口区连山街58号），联 系电话：0411-81895586。DB21/T4134—2025 1水质喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和 氯霉素类抗生素的测定直接进样/液相色谱-质谱法 警告：实验中所使用的标准物质和有机溶剂为有毒有害物质，内标物具有放射性，实验操作时应按 要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。 1适用范围 本文件规定了测定水中喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和氯霉素类4大类13种抗生素的直接进样 /液相色谱-质谱法。 本文件适用于地表水、地下水和生活饮用水中诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、培氟沙 星、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、阿莫西林、氯霉素和氟 苯尼考13种抗生素的测定。 当进样体积为50.0μl时，4大类13种目标化合物的方法检出限为0.005μg/L～0.009μg/L， 测定下限为0.020μg/L～0.036μg/L。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、 修改、修订的，新文件适用于本标准。 GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存 GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ493水质样品的保存和管理技术规定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 水样经滤膜过滤后，用液相色谱分离，串联质谱多反应监测（MRM）模式下测定。根据保留时间和 特征离子定性，内标法定量。 5干扰与消除 5.1为消除样品中的金属离子干扰，采集和保存时加入EDTA-2Na。 5.2样品颜色较深等基体干扰较强时，可通过适当减少取样量、增加稀释倍数等方式降低干扰。 5.3为消除样品中的余氯等氧化性物质干扰，可加入抗坏血酸予以消除。DB21/T4134—2025 26试剂和材料 6.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。 6.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。 6.3抗坏血酸(C6H8O6)。 6.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。 6.5甲酸水溶液：1+1000（V/V）。 移取1.0ml甲酸（6.4）加入1L实验用水中，混匀。 6.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）：优级纯。 6.7目标化合物标准物质 阿莫西林、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、诺氟沙星、氧氟沙星、磺胺二甲嘧啶、环丙沙星、培氟沙星、 恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、氟苯尼考、磺胺甲恶唑、氯霉素标准物质：纯度≥99%。 6.8标准溶液 6.8.1目标化合物标准贮备液：ρ=100mg/L 准确称取适量的每种目标化合物标准物质（6.7），用乙腈（6.2）配成100.0mg/L的标准贮备液， 贮备液在4℃冷藏、密封、避光保存。阿莫西林标准贮备液的保存期限为5d，环丙沙星、培氟沙星、 恩诺沙星、氟苯尼考、氯霉素标准贮备液的保存期限为10d，诺氟沙星、氧氟沙星标准贮备液的保存期 限为15d，磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑标准贮备液的保存 期限为20d。或直接购买有证标准溶液，其保存条件参照产品说明。 6.8.2目标化合物标准使用液：ρ=1.00mg/L 将目标化合物标准贮备溶液（6.8.1）用甲酸水溶液（6.5）稀释至1.00mg/L，现用现配。 6.9内标物质 6.9.1磺胺甲基嘧啶-13C6（磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑的 内标物）、环丙沙星-D8（诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、恩诺沙星的内标物）、阿莫西 林-D4（阿莫西林的内标物）、氯霉素-D5（氟苯尼考、氯霉素的内标物）：纯度≥99%。 6.9.2内标贮备液：ρ=100mg/L 准确称取适量的内标物质（6.9），用乙腈（6.2）配成100.0mg/L的标准贮备液，贮备液在4℃冷 藏、密封、避光保存。或直接购买有证标准溶液，其保存条件参照产品说明。 6.9.3内标使用液：ρ=10.0μg/L 将内标贮备溶液（6.9.1）用甲酸水溶液（6.5）稀释至10.0μg/L，现用现配。 6.10针式过滤器：1～5ml，滤膜孔径0.22μm，亲水性聚四氟乙烯（PTFE）、玻璃纤维或其他等效 材质。 6.11氮气：纯度≥99.99%。 7仪器和设备 7.1高效液相色谱/三重四极杆质谱仪：高效液相色谱仪具备大体积进样器，具备梯度洗脱功能；三重 四极杆质谱仪配有电喷雾离子化源（ESI），具备多反应监测（MRM）功能。DB21/T4134—2025 37.2色谱柱：固定相填料为五氟苯基F5，粒径3.0μm，柱