ICS 59.060.10 CCS W 20 15 内蒙古自治区 地方 标准 DB15/T 3741—2024 毛绒纤维乙醇萃取物含量试验方法 加速溶 剂萃取法（ ASE） Test method for the content of ethanol extractive from hair fibers ——Accelerated solvent extraction method （ASE） 2024-11-29发布 2024-12-29实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发布 DB15/T 3741 —2024 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由内蒙古自治区纤维标准化技术委员会（ SAM/TC 16 ）提出并归口。 本文件起草单位：内蒙古自治区纤维质量监测中心、国家毛绒质量检验检测中心、内蒙古蒙盐盐业 集团有限公司。 本文件主要起草人：王龙威、杨艳、袁肃、戴玲杰、魏宇龙、赵悦、王宇佳、武日娜、张宁、朱卫 红、张馨尹。 DB15/T 3741 —2024 1 毛绒纤维乙醇萃取物含量试验方法 加速溶剂萃取法（ ASE） 1 范围 本文件描述了加速溶剂萃取法测定毛绒纤维中乙醇萃取物含量的方法。 本文件适用于洗净山羊绒、洗净绵羊毛、洗净骆驼绒等各类型的洗净毛绒纤维，分梳毛绒纤维可参 照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 1523 绵羊毛 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 18267 山羊绒 GB/T 21977 骆驼绒 3 术语和定义 GB 1523、GB 18267 、GB/T 21977 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 乙醇萃取物 ethanol extractive 使用乙醇作溶剂从试样中萃取得到的油脂等物质。 恒重 constant weight 试样经烘干处理，前后两次称量差异不超过后一次质量的 0.05%，后一次的质量为恒重。 4 原理 试样测得绝干质量后，在加速溶剂萃取仪中用乙醇溶剂萃取，烘干后称重萃取物，计算得到乙醇萃 取物含量。 5 试剂和材料 DB15/T 3741 —2024 2 无水乙醇：分析纯。 纤维素滤膜：尺寸适用于不锈钢萃取池。 6 仪器和设备 分析天平，分度值为 0.1 mg。 加速溶剂萃取仪。 不锈钢萃取池， 100 mL。 旋转蒸发器，配有真空控制和水浴控温。 通风干燥烘箱。 干燥器，装有变色硅胶。 平底烧瓶， 250 mL，具有标准磨口。 7 试验方法 实验室样品的抽取 从洗净毛绒纤维中抽取质量不少于 200 g样品，用对分法将样品分成两等份，一份为实验室样品， 一份留作备样。 试样的制备 将实验室样品均匀平铺在实验台上，用多点法正、反两面随机抽取三份试样，每份约 5 g。 萃取 将7.2中制备的试样放入（ 105±2） ℃的通风干燥烘箱中烘至恒重，取出置于干燥器中，冷却至室 温，称取试样质量，精确至 0.1 mg，作为试样绝干质量。 依次将纤维素滤膜、绝干试样依次放入不锈钢萃取池中，拧紧萃取池帽，用加速溶剂萃取仪进行萃 取。 将萃取液收集到已烘至恒重并称取质量的平底烧瓶中，称量精确至 0.1 mg，在不高于 50 ℃的真空 旋转蒸发器中浓缩至约 10 mL。 将平底烧瓶放入（ 105±2）℃的通风干燥烘箱中烘至恒重，取出置于干燥器中，冷却至室温，称取 质量，精确至 0.1 mg。 注： 推荐烘干时间为 4 h，可根据仪器和样品实际情况调整。 推荐的萃取条件 以下为推荐条件，可根据仪器和样品实际情况进行调整： a) 系统压力： 1500 psi ； b) 萃取温度： 120 ℃； c) 静态萃取时间： 5 min； d) 静态萃取次数： 2次； e) 溶剂冲洗体积：萃取池容积的 60%； f) 氮气吹扫时间： 90 s； g) 萃取溶剂：无水乙醇。 DB15/T 3741 —2024 3 8 结果计算 按式（1）计算乙醇萃取物含量： E=(𝑚2−𝑚1) 𝑚3×100 ……………………………………………(1) 式中： E —— 乙醇萃取物含量， %； 𝑚2 —— 萃取后装有乙醇萃取物的平底烧瓶质量，单位为克（ g）； 𝑚1 —— 萃取前平底烧瓶质量，单位为克（ g）； 𝑚3 —— 试样绝干质量，单位为克（ g）； 结果用乙醇萃取物质量占试样绝干质量的百分数表示，以三次平行试验结果的算术平均值为最终 结果，当三次平行试验结果的极差超过 1%时，应增试备样，并以六次平行试验结果的算术平均值为最终 结果。计算结果按照 GB/T 8170 要求修约至小数点后两位。 9 试验报告 试验报告包括以下内容： a) 使用的标准编号； b) 样品名称、来源及描述； c) 测试结果； d) 任何偏离本标准的细节； e) 试验日期。