ICS 13.030.10 CCS Z 10/39 13 河北省 地方 标准 DB 13/T 5928—2024 钢铁冶金粉尘中锌量的测定 火焰原子吸收分光光度法和 EDTA滴定法 2024 - 02 - 02发布 2024 - 03 - 02实施 河北省市场监督管理局 发布 DB 13/T 5928 —2024 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由 河北省地质矿产勘查开发局 提出并归口。 本文件起草单位： 河北省地质矿产勘查开发局第五地质大队 （河北省海洋地质环境调查中心） 、 华北理工大学 。 本文件主要起草人： 杨朝帅、田铁磊、李海、王晓龙、余亚美、李佳铭、刘冬艳、许秀利、周建 辉、王秀芬、邱红绪、杨建博 。 DB 13/T 5928 —2024 1 钢铁冶金粉尘中锌量的测定 火焰原子吸收分光光度法和 EDTA滴定法 警示 —使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了钢铁冶金粉尘中锌量测定的火焰原子吸收分光光度法和 EDTA滴定法。 本文件适用于钢铁冶金过程中产生的除尘灰、瓦斯灰、炉前灰、重力灰、烧结机头灰等各类粉 尘中锌量的测定。 方法1测定范围： 0.005%～5.00%；方法2测定范围： 5.00%～60.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 601 -2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 DZ/T 0130.3 -2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第3部分：岩石矿物样品化学成分分析 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法1 火焰原子吸收分光光度法 方法原理 试样用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，使用空气 -乙炔火焰，于原子吸收分 光光度计波长 213.8 nm 处，测量锌的吸光度，以校准曲线法计算锌的含量。 试剂 除非另有说明，分析时使用符合国家标准的分析纯或以上纯度的试剂，实验用水应符合 GB/T 6682中二级水的规格。 4.2.1 盐酸，ρ=1.19 g/mL 。 4.2.2 硝酸，ρ=1.42 g/mL 。 4.2.3 硝酸，ρ=1.42 g/mL 。 4.2.4 氢氟酸， ρ=1.15 g/mL 。 4.2.5 高氯酸， ρ=1.68 g/mL 。 4.2.6 盐酸溶液， 1+1。 4.2.7 硝酸溶液， 1+20。 4.2.8 过氧化氢溶液， 30%。 4.2.9 锌标准储备溶液， ρ(Zn)=1 mg/mL 。 购买锌元素国家有证标准溶液，浓度为 1 mg/mL，5%盐酸（或 5%硝酸）介质。 DB 13/T 5928 —2024 2 4.2.10 锌标准工作溶液 a，ρ(Zn)=100 μg/mL。 移取10.00mL锌标准储备溶液（ 4.2.8）于100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（4.2.5），以水定容， 混匀，此溶液 1mL含100μg锌。 4.2.11 锌标准工作溶液 b，ρ(Zn)=10 μg/mL。 移取10.00 mL 锌标准工作溶液 a（4.2.9）于100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（4.2.5），以水定 容，混匀，此溶液 1mL含10μg锌。 仪器与设备 4.3.1 火焰原子吸收光谱仪，具有空气 -乙炔燃烧器，附锌空心阴极灯。 4.3.2 分析天平：感量为 0.1mg。 4.3.3 马弗炉：工作温度（ 550±5）℃。 4.3.4 电热板：具温控功能，控温精度为 ±5℃。 4.3.5 一般实验室常用仪器。 样品 4.4.1 按照GB/T 2007.2 的规定进行样品制备，试样的粒度应不大于 0.075mm。 4.4.2 试样在100℃～105℃干燥2h，于干燥器中冷却至室温。 4.4.3 称取0.2g～0.5g试样（4.4.2），精确至 0.0001g。 注： 若样品中碳含量较高，可称取试样平铺于瓷方舟内，置于马弗炉中，炉门稍留缝隙，由室温逐步升温至 （550± 5）℃，灼烧 1.5 h，除去碳质，取出，于干燥器内冷却至室温。当试样灼烧后剩余灰分太少时，可适 当增大称样量。 分析步骤 4.5.1 试液制备 将试样 （4.4.3） 小心转入 100mL聚四氟乙烯烧杯中， 用少量水润湿。 沿杯壁加入 15mL硝酸 （4.2.2）, 低温加热 8min～10min， 取下稍冷， 加入 5mL盐酸 （4.2.1），5mL氢氟酸 （4.2.3），3mL高氯酸 （4.2.4）， 加盖，升温至 180℃，加热1h～1.5h。除去盖子，继续升温至 210℃，加热蒸发至近干。取下稍冷，沿 杯壁加入 10 mL盐酸（1+1）（4.2.5），3～5滴30%过氧化氢溶液（ 4.2.7），5 mL水，加盖，加热至 盐类全部溶解，取下，冷却至室温。洗去盖子，将试液移入 100 mL容量瓶中，以水定容，混匀。 注： 若试样分解后有大量不溶残渣，怀疑残渣含有影响最终测量结果的锌量时，可将浸取盐类后的试液用致密 定量滤纸过滤，滤液收集在 250 mL烧杯中，用热水洗净残渣及滤纸，洗液合并于滤液中。残渣连同滤纸置 于铂坩埚内， 低温加热至滤纸碳化， 于 650℃灰化滤纸并灼烧 10 min， 取出加入 0.5 g无水碳酸钠 -硼酸 （2+1）， 于马弗炉 950℃熔融至清亮，用硝酸（ 1+20）（4.2.6）浸取熔块，该浸取液并入盛有滤液的烧杯中。冷却后 移入100 mL容量瓶，以水定容，混匀。 4.5.2 校准曲线 按照表1，于一系列 100mL容量瓶中分别加入不同量的锌标准工作溶液 b（4.2.10）或锌标准工作 溶液a（4.2.9），加入 10mL盐酸（1+1）（4.2.5），用水稀释至刻度， 混匀。 表1 校准溶液的配制 校准曲线 1 校准曲线 2 加入锌标准工作溶液 b （4.2.10）的体积 /mL 校准溶液中锌的浓度 μg/mL 加入锌标准工作溶液 a （4.2.9）的体积 /mL 校准溶液中锌的浓度 μg/mL 0.00 0 0.00 0 1.00 0.10 0.50 0.50 2.00 0.20 1.00 1.0 4.00 0.40 2.00 2.0 6.00 0.60 3.00 3.0 8.00 0.80 4.00 4.0 DB 13/T 5928 —2024 3 表1 校准溶液的配制（ 续） 校准曲线 1 校准曲线 2 加入锌标准工作溶液 b （4.2.10）的体积 /mL 校准溶液中锌的浓度 μg/mL 加入锌标准工作溶液 a （4.2.9）的体积 /mL 校准溶液中锌的浓度 μg/mL 10.00 1.0 5.00 5.0 注1：不同的仪器对锌的灵敏度不尽一致，表中所列校准曲线浓度范围供参考。 注2：分析时可根据仪器实际灵敏度和校准曲线的线性范围确定浓度范围，最高浓度校准溶液吸光度控制在 0.3～0.5范围内为宜。 4.5.3 测量 4.5.3.1 于原子吸收分光光度计波长 213.8nm处，调整燃烧器至合适角度，用空气 -乙炔火焰，以 “零”浓度溶液调零，测量系列锌 校准溶液的吸光度。以锌的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵 坐标，绘制校准曲线。 注： 若吸光度过高，可适当偏转燃烧器至合适位置后进行测量，通过试验来确定燃烧器偏转角度，以吸光度的降 低量不超过原吸光度的 50%为宜。 4.5.3.2 在相同条件下测量试液（ 4.5.1）中锌的吸光度。每次测量均以水调零，至少重复测量两 次，以获得稳定读数，取其平均值。将试液的吸光度和空白溶液的吸光度在校准曲线（ 4.5.3.1）上 查出锌的质量浓度。 注1：锌含量较低时，可适当增加称样量重新溶样。 注2：锌含量较高时，可将试液稀释后测定。即分取 5.00mL～20.00mL试液于100mL容量瓶中，补加盐酸使稀释 后的试液与校准溶液酸度一致，以水定容摇匀。空白溶液也要稀释相同倍数。 结果计算 按式（1）计算试样中锌的含量： 1 0 1 Zn 6()= 10010ρ-ρVwkm ……………………………………（ 1） 式中： wZn——试样中锌的含量，用质量百分数（ %）表示； ρ1——试液中锌的质量浓度，单位为微克每毫升（ μg/mL）； ρ0——空白试验中锌的质量浓度，单位为微克每毫升（ μg/mL）； V1——试液体积，单位为毫升（ mL）； m——称取试料质量，单位为克（ g）； k——稀释倍数。 结果小于 0.1%时保留两位有效数字，大于 0.1%时表示到小数点后两位。 准确度 4.7.1 精密度 六家实验室对