ICS 73.080 CCS D 50/59 13 河北省 地方标准 DB 13/T 5925—2024 石墨矿 锂、铍等 10个元素含量测定 微波 消解-电感耦合等离子体质谱法 2024 - 02 - 02发布 2024 - 03 - 02实施 河北省市场监督管理局 发布 DB 13/T 5925 —2024 I 目次 前言 ................................ ................................ ............... II 引言 ................................ ................................ .............. III 1 范围 ................................ ................................ ............. 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ....... 1 4 原理 ................................ ................................ ............. 1 5 试剂和材料 ................................ ................................ ....... 2 6 仪器设备 ................................ ................................ ......... 2 7 样品 ................................ ................................ ............. 2 8 试验步骤 ................................ ................................ ......... 2 9 试验数据处理 ................................ ................................ ..... 4 10 精密度 ................................ ................................ .......... 4 11 正确度 ................................ ................................ .......... 4 12 质量保证和质量控制 ................................ .............................. 5 13 注意事项 ................................ ................................ ........ 5 附录A（资料性） 单元素标准储备溶液的配制 ................................ ........... 6 附录B（资料性） 仪器参考工作条件 ................................ ................... 7 附录C（资料性） 实验室间试验结果的统计数据 ................................ ......... 8 DB 13/T 5925 —2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归 口。 本文件起草单位：河北省地质实验测试中心。 本文件主要起草人： 李晓敬、张金明、孟建卫、王立平、刘爱琴、金倩、胡艳巧、王磊、陈庆芝、 赵良成。 DB 13/T 5925 —2024 III 引言 石墨化学性质稳定，酸碱难以分解石墨样品，没有原样消解的方法。碱熔融带来大量固溶物， 影响微量元素检测和后续仪器维护；直接酸消解比较困难，敞口酸溶和普通微波消解都无法实现石 墨样品的完全消解。 高温微波消解相比普通微波消解，消解温度更高，经高温微波消解可彻底分解 石墨矿的碳元素，实现样品完全消解。 除碳以外的元素（杂质）对石墨制品的性能、石墨的提纯及深加工有较大影响，应用时需了解 微量元素的含量。 为准确测定石墨矿中的微量元素， 本文件采用高温微波消解法对石墨矿进行消解， 电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）同时测定其中的 锂、铍、钛、钒、锰、镓、铯、钨、铊、铀含 量。相比现阶段石墨矿主量、微量元素检测采用灼烧逐项检测灰分的方法，简化操作流程、提高效 率、降低污染，满足相关领域石墨应用、石墨矿微量元素检测的要求， 有效提升石墨矿样品的测试 水平和分析质量，将在石墨矿样品元素分析方面得到 广泛应用。 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到 8.3与《一种石墨化学成分含量测 定的前期预处理方法》相关的专利的使用。 本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在 合理且无歧视的条款和条件 下，就专利授权许可进行谈判。 该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。 相关信息可以通 过以下联系方式获得： 专利持有人姓名：河北省地质实验测试中心 地址：河北省保定市竞秀区向阳北大街 900号 请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利 的责任。DB 13/T 5925 —2024 1 石墨矿 锂、铍等 10个元素含量测定 微波消解 -电感耦合等离子 体质谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了石墨矿中锂（ Li）、铍（ Be）、钛（ Ti）、钒（ V）、锰（ Mn）、镓（ Ga）、铯 （Cs）、钨（ W）、铊（ Tl）、铀（ U）元素含量的微波消解 -电感耦合等离子体质谱测定方法。 本文件适用于 石墨矿中锂（ Li）、铍（ Be）、钛（ Ti）、钒（ V）、锰（ Mn）、镓（ Ga）、铯 （Cs）、钨（ W）、铊（ Tl）、铀（ U）元素含量的微波消解 -电感耦合等离子体质谱法测定。方法 检出限及测定范围见表 1。 表1 方法检出限和测定范围 元素 质荷比 检出限（ μg/g） 测定范围（ μg/g） 锂 7 0.19 0.57～125 铍 9 0.069 0.21～500 钛 48 19.2 57.6～5000 钒 51 0.38 1.14～500 锰 55 1.89 5.67～500 镓 71 0.045 0.14～125 铯 133 0.048 0.14～25 钨 182 0.042 0.13～25 铊 205 0.027 0.081～500 铀 238 0.045 0.14～500 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4部分：确定标准测量方法正确 度的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 石墨矿样品经高温微波消解预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质 谱图或特征离子进行定性，内标法定量。 DB 13/T 5925 —2024 2 5 试剂和材料 警示——本文件中所使用的硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等均具有强烈的化学腐蚀性和 刺激性，应避免直接接触，相关操作应由具备正规实验室工作经验的人员在通风橱中进行。 除非另有说明，在分析中仅使用 优级纯及以上化学试剂，以及符合 GB/T 6682 规定的一级水。 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/mL 。 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/mL 。 氢氟酸： ρ（HF）=1.13 g/ mL 。 高氯酸： ρ（HClO 4）=1.67 g/mL 。 硫酸：ρ（H2SO4）= 1.84 g/mL 。