ICS 71.040 CCS 13 A 43 河北省 地方标准 DB13/T 5924—2024 海水 22种元素的测定 固相萃取 -电感耦 合等离子体质谱法 2024-02-02发布 2024-03-02实施 河北省市场监督管理局 发布 DB13/T 5924 -2024 I 目次 前言 ................................ ................................ .................. II 1 范围 ................................ ................................ ................ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ...... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ .......... 1 4 原理 ................................ ................................ ................ 1 5 试剂或材料 ................................ ................................ .......... 1 6 仪器和设备 ................................ ................................ .......... 2 7 样品 ................................ ................................ ................ 2 8 试验步骤 ................................ ................................ ............ 3 9 结果计算与表示 ................................ ................................ ...... 3 10 精密度和正确度 ................................ ................................ ..... 4 11 质量保证和控制 ................................ ................................ ..... 4 12 废物处理 ................................ ................................ ........... 4 附录A（规范性） 方法检出限和测定下限 ................................ ................. 5 附录B（资料性） 仪器参考工作条件及干扰校正方程 ................................ ........ 6 附录C（资料性） 方法的精密度和正确度 ................................ ................. 7 DB13/T 5924 —2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。 本文件起草单位： 河北省水文工程地质勘查院（河北省遥感中心） 、河北省地质矿产勘查开发局第 三水文工程地质大队 (河北省地热资源开发研究所 )、河北省地质矿产勘查开发局第八地质大队 (河北省 海洋地质资源调查中心 )。 本文件主要起草人：贾亮亮、范培栋、林莎、张领航、 靳玮、张云肖、 郑增学、 田晓华、 池丽娜、 董笑冉、 刘英斌。 DB13/T 5924 -2024 1 海水 22种元素的测定 固相萃取 -电感耦合等离子体质谱法 警示--本文件中所使用的硝酸、冰乙酸、氨水等均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，应避免直 接接触，相关操作应由具备正规实验室工作经验的人员在通风橱中进行。使用者有责任采取适当的 安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了固相萃取 -电感耦合等离子体质谱法测定海水中钛、钴、镍 、铜、钇、钼、铟、镧、 铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钍含量的方法。 本文件适用于海水中钛、钴、镍、铜、钇、钼、铟、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、 铒、铥、镱、镥、钍含量的测定 。 本文件的方法检出限和测定下限见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度 ） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.2 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 在弱碱性条件下， 采用固相萃取技术富集 海水中待测元素， 用 15%硝酸溶液洗脱， 洗脱液定容后， 经雾化由载气（氩气）导入 电感耦合等离子体 炬焰中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程， 经 离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离并定性，通过测量 质谱的信号强度来计算样 品溶液中各元素的质量浓度。 5 试剂或材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，纯水均为符合 GB/T 6682 规定的一级 水。 5.1 硝酸： ρ=1.42 g/mL 。 5.2 冰乙酸： ρ=1.06 g/mL 。 5.3 氨水：ρ=0.88 g/mL 。 5.4 乙酸铵。 5.5 氯化钠。 5.6 硫酸镁： MgSO 4·7H2O。 5.7 硝酸溶液（ 5+95）：量取 5 mL硝酸（5.1）溶于纯水中，定容至 100 mL。 5.8 硝酸溶液（ 15+85）：量取 15 mL硝酸（5.1）溶于纯水中，定容至 100 mL。 DB13/T 5924 —2024 2 5.9 乙酸铵-乙酸缓冲溶液：称取 100.0 g乙酸铵（ 5.4），溶解于 300 mL纯水中。加入 7 mL冰乙 酸（5.2），混匀，此溶液的 pH值应为6.0，否则用冰乙酸（ 5.2）或氨水（ 5.3）调节pH值至6.0。 5.10 人工海水（盐度为 28）：称取 25 g氯化钠（ 5.5）和8 g硫酸镁（ 5.6）溶于水， 加水定容至 1 L。盐度35：称取31 g氯化钠（ 5.5）和10 g硫酸镁（ 5.6）溶于水， 加水定容至 1 L。其他盐度 的人工海水可按上述比例配制。贮于聚乙烯桶中。 5.11 固相萃取 柱：填料为亚氨基二乙酸型聚苯乙烯二乙烯苯树脂的固相萃取柱 （规格为 500 mg/6 mL）。 5.12 单元素标准储备 溶液： ρ=1.00 mg/mL 。 可用光谱纯金属 (纯度大于 99.99%)或其他标准物质配制成浓度为 1.00 mg/mL 的标准储备溶液， 根据各元素的性质选用合适的介质，也可购买有证标准溶液。 5.13 多元素混合标准储备溶液： ρ=10.0 mg/L 。 可购买有证混 合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质以及待测元素的 含量，将元素分组配制成混合标准储备溶液 。配制的多元素混合校准溶液的元素组合、浓度和介质 见表1。 表1 多元素混合标准储备溶液 混合标准储备 溶液编号 元素 元素浓度 /(mg/L) 溶液介质 混合标准储备溶液 1 钇、铟、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、 铒、铥、镱、镥、钍 10.0 5%硝酸 混合标准储备溶液 2 钴、镍、铜、钼、钛 10.0 5%硝酸 5.14 多元素混合标准使用溶液 用硝酸溶液（ 5.7）稀释元素标准储备 溶液（5.12），将元素分组配制成混合标准使用 溶液，钴、 镍、铜、钼、钛混合标准使用溶液浓度为 1.0 mg/L，其余元素混合标准使用溶液浓度为 0.1 mg/L 。 此溶液在临用时配制。 5.15 内标标准储备溶液： ρ=10.0 mg/L。 宜选用45Sc、74Ge、103Rh、185Re、209Bi为内标元素（可根据待测元素的质量数选用 1~2种），亦可 用 有证标准溶液，用硝酸溶液（ 5.7）稀释至 10.0 mg/L。 5.16 内标标准使用 溶液 用硝酸溶液（ 5.7）稀释内标标准储备 溶液（5.15），配制内标标准