ICS 65.020.30 CCS B 43 12 天津市 地方标准 DB12/T 1402—2024 畜禽粪污傅里叶变换近红外漫反射光谱采 集技术规程 Technical code of practice on the spectra collection of animal manure by Fourier transform near infrared diffused reflection 2024 - 12 - 26发布 2025 - 03 - 01实施 天津市市场监督管理委员会 发布 DB12/T 1402 —2024 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由天津市农业农村委员会提出并归口。 本文件起草单位： 农业农村部环境保护科研监测所、浙江农林大学、沧州师范学院、沧州市生态环 境监控中心、沧州燕赵环境监测技术服务有限公司 。 本文件主要起草人：赵润、王鹏、王健、石俊永、郑志舟、梁浩、 支苏丽、杨增军、李梦婷 。 DB12/T 1402 —2024 1 畜禽粪污傅里叶变换近红外漫反射光谱采集技术规程 1 范围 本文件规定了傅里叶变换近红外漫反射式采集畜禽粪污样品光谱的仪器和设备、样品前处理、光谱 采集及试验报告。 本文件适用于畜禽粪污样品傅里叶变换近红外漫反射光谱数据的采集。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 25169 —2022 畜禽粪便监测技术规范 GB/T 27522 —2023 畜禽养殖污水监测技术规范 GB/T 37969 —2019 近红外光谱定性分析通则 HJ 493—2009 水质 样品的保存和管理技术规定 NY/T 3298—2018 植物油料中粗蛋白质的测定 近红外光谱法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 傅里叶变换近红外光谱仪 光谱采集波数范围 4000 cm-1～12000 cm-1， 分辨率8 cm-1， 扫描次数 32次， 扫描速度不大于 0.5 cm-1/s， 4.1 光谱数据以吸光度形式输出。 应在5℃～35℃、相对湿度 20%～85%环境中正常工作。 4.2 附带积分球和样品池。 4.3 光谱数据 正常导出存储，格式为 .jdx、.txt、.csv、.xls、.xlsx、.spc等其中的一种或多种。 4.4 5 样品前处理 样品中存在明显非目标物（如草芥等）时， 应按照NY/T 3298 —2018中6.1.1要求筛除；粪水样 5.1 品在光谱采集前应摇匀。 粪污样品的取制、保存和使用， 应按照GB/T 25169 —2022中 7.3要求、GB/T 27522 —2023中4.4 5.2 要求和HJ 493—2009中2.2要求执行 。 6 光谱数据采集 背景光谱扣除 6.1 DB12/T 1402 —2024 2 盖上样品舱罩，以积分球内置参比为背景采集背景光谱，通过仪器配套软件扣除空气干扰，再进行 样品光谱采集。 粪水样品光谱采集 6.2 6.2.1 取适量混匀的 样品装入 擦净的样品池 中，样品量达到样品池容积 60%以上。 6.2.2 擦净样品池 外部，放置于积分球旋转台上， 先后采集背景光谱和样品光谱；光谱数据采集完成 后，清洗样品池2次～3次，擦净样品池至无残留， 重复6.2.1和6.2.2的操作。 6.2.3 每个样品 重复6.2.2要求，连续采集不少于 3次，取平均光谱作为待测样品的最终光谱数据。 粪便样品光谱采集 6.3 6.3.1 取适量混匀的样品装入擦净的样品池中，样品量应达到样品池容积 60%以上并压实。 6.3.2 擦净样品池外部，放置 于积分球旋转台上，先后采集背景光谱和样品光谱；光谱数据采集完成 后，冲洗样品池 2次～3次，擦净样品池至无残留，重复 6.3.1和6.3.2的操作。 6.3.3 每个样品重复 6.3.2要求，连续采集不少于 3次，取平均光谱作为待测样品的最终光谱数据。 光谱数据命名 6.4 对每个样品的光谱数据进行命名，规则见附录 A。 7 试验报告 样品信息 7.1 样品名称、形态、规格、采集日期 和编号、存储 条件等信息登记 ，应按照GB/T 37969 —2019中16.1 要求执行。 试验条件 7.2 环境条件、仪器设备、 光谱采集参数 设定等，应按照GB/T 37969 —2019中16.1要求执行。 光谱数据 7.3 光谱数据对应的 化学基团特征波段参见附录 B。 8 注意事项 采集光谱前 ，粪水样品 应拧紧样品瓶瓶盖，粪便样品使用密封袋密封，避免样品长时间暴露在空 8.1 气中。 粪水样品装入样品池后，若样品池底部存在气泡，应重新取 制样。 8.2 DB12/T 1402 —2024 3 A A 附录 A （规范性） 各类编码和数据存储文件命名 A.1 各类编码命名 A.1.1 时间编码 以采样当天年月日作为时间编码。如 2024年10月22日，编码为 20241022。 A.1.2 地区编码 以各地区拼音首字母作为地区编码。如滨海新区，编码为 BH。 A.1.3 养殖场编码 以畜禽养殖场简称的拼音首字母作为编码。 A.1.4 畜种编码 以各类畜种英文释义的前两个首字母作为编码：蛋鸡 ——layer（la）；肉鸡 ——broiler（br）； 奶牛——dairy cow （dc）；肉牛 ——beef cow（bc）；肉羊 ——sheep（sh）；生猪 ——swine（sw）； 堆肥——compost（co）；沼渣 ——digestate （di）。 A.1.5 采样位点编码 以采样位点中文名称的拼音首字母作为编码。如集粪沟，编码为 JFG。 A.1.6 样品类型编码 粪水样品类型编码为 Slurry（S），粪便样品类型编码为 Manure（M）。 A.1.7 样品编码 以阿拉伯数字顺次编排。如第 7号样品、第 3次采集，编码为 7（3）。 A.2 数据存储文件命名 数据存储文件命名为“时间 -地区-养殖场-畜种-采样位点 -样品类型 -样品编码”。如： 2024年10 月22日，在滨海新区某奶牛养殖场的集粪沟中，第 7号粪水样品、第 3次采集，命名为 20241022-BH-**-dc-JFG-S-7（3）；平均光谱命名为 20241022-BH-**-dc-JFG-S-7（Ave）。 DB12/T 1402 —2024 4 B B 附录 B （资料性） 不同化学基团近红外特征波段 不同化学基 团近红外特征波段见表 B.1。 表B.1 不同化学基团近红外特征波段 频带 化学基团 近红外特征振动频率（ cm-1） 合频 C-H 4032～4405 C-H2 4132～4444 C-H3 4166～4545 O-H 4545～4597、5235～5405 CHO 4505～4598 C-C 4545～4651 RNH2 4535～4673 ROH 4773～4866 1级倍频 S-H 5682～5813 C-H 5633～5617 C-H2 5715～5988 C-H3 5813～6135 O-H 6920～7117 2级倍频 C-H 7812～8547 C-H2 8197～8696 C-H3 8333～9009 RNH2 9569～9803 O-H 10204～10471 3级倍频 C-H 10752～11050 C-H2 10695～11173 C-H3 11050～11628