ICS 77.120.99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T617.4—2014 钕铁硼合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Chemical analysis methods of neodymiumiron boron alloy- Part4:Determinationofironcontent- The potassiumdichromate titrimetry 2014-10-14发布 2015-04-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XB/T617.4—2014 前言 XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分： 第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； 第2部分：十五个稀土元素量的测定； 一第3部分：硼、铝、铜、钻、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发 射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第5部分：锆、锯、钼、钨和钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。 本部分为XB/T617的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、中国有色金属工 业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司。 本部分参加起草单位：包头稀土研究院、北京有色金属研究总院、国家钨与稀土产品质量监督检验 中心、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、赣县红金稀土有限公司。 本部分主要起草人：姚南红、陈婕、朱霓。 本部分参加起草人：郝茜、王素梅、郭昱、陈云红、杨萍、汤洁、韩颖、陈燕、谢亚莉、梁斌、郑玉梅、 廖茂倩。 I XB/T617.4—2014 钕铁硼合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 1范围 XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金铁含量的测定方法。 本部分适用于铁硼合金中铁含量的测定。测定范围为50.00%～80.00%。 2方法原理 试料用盐酸分解，以二氯化锡和三氯化钛作联合还原剂，将三价铁还原成二价铁，在硫磷混酸介质 中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。 3i 试剂和材料 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.3 磷酸(p=1.70g/mL)。 3.4 盐酸（1+2）。 3.5 盐酸（1+9）。 3.6 二氯化锡溶液（50g/L）：称取5g二氯化锡，溶于10mL盐酸（3.1)中，以水稀释至100mL，混匀。 3.7 三氯化钛溶液：将三氯化钛溶液（15%）用盐酸（3.5）稀释10倍，用时现配。 3.8 钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于适量水中（若浑浊需过滤），加5mL磷酸（3.3），用水 稀释至100mL，混匀。 水稀释至1000mL，混匀。 3.10 ）重铬酸钾标准滴定溶液c（KzCrzO,）=0.01667mol/L：称取4.9030g基准重铬酸钾（预先经 150℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温）置于500mL烧杯中，溶于水中，移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 3.11重铬酸钾溶液c（K，CrzO）~0.0030mol/L：称取1.7651g基准重铬酸钾置于500mL烧杯中， 溶于水中，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.12 二苯胺磺酸钠指示剂（2g/L），贮存于棕色玻璃瓶中。 4试样 取样后立即称量。 1 XB/T617.4—2014 分析步骤 5 5.1试料 称取3.0g试样（第4章），精确至0.0001g。 5.2测定次数 称取两份试料（5.1)进行平行测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料（5.1)做空白试验。 5.4测定 解至清亮，冷却后，移入200mL容量瓶中以水稀释至刻度，混匀。 滴加二氯化锡溶液（3.6）至试液呈浅黄色，冷却至室温。 5.4.3加水至体积为100mL左右，滴加2滴钨酸钠溶液（3.8），滴加三氯化钛溶液（3.7）至试液呈蓝色， 滴加重铬酸钾溶液（3.11）至无色。 5.4.4加人10mL硫磷混酸（3.9），滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂（3.12），用重铬酸钾标准滴定溶液 (3.10)滴定至紫色退色即为终点。 分析结果的计算与表述 6 按式（1）计算试样中铁的质量分数（%）： X100% ....(1) m 式中： c 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vo 空白测定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V, 滴定试液所消耗重铬酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 55.85 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 6 重铬酸钾标准溶液与铁的相关系数； 试样质量，单位为克（g）。 m 7精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性法线性内插法求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。 2 XB/T 617.4—2014 表 1 铁质量分数/% 重复性限(r)/% 63.90 0.50 64.16 0.34 66.78 0.44 67.20 0.36 68.61 0.28 注：重复性限(r)为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。 允许差 7.2 实验室分析结果的差应不大于下表2所列允许差。 表 2 铁质量分数/% 允许差/% >50.00~60.00 0.45 >60.00~70.00 0.50 0.55 >70.00~80.00 质量保证与控制 8 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本部分分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 XB/T 617.4—2014 中华人民共和国稀土 行业标准 钕铁硼合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 XB/T617.4—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16印张0.5字数8千字 2015年5月第一版 2015年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-28646定价14.00 元 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 XB/T617.4-2014 XB/T 617.4—2014 中华人民共和国稀土 行业标准 钕铁硼合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 XB/T617.4—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16印张0.5字数8千字 2015年5月第一版 2015年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-28646定价14.00 元 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 XB/T617.4-2014