ICS 73. 060 YS D 43 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 358.1—2011 代替YS/T358—1994 钼铁、锯铁精矿化学分析方法 第1部分：钼、锯量的测定 纸上色层重量法 Methods for chemical anaiysis of tantalite,columbite concentrate- Part 1 :Determination of tantalum and niobium content- Gravimatric of paper chromatography method 2011-12-20 发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 358.1--2011 言 前 YS/T358《钮铁、钇铁精矿化学分析方法》包括12个部分： 第1部分：钽、铌量的测定纸上色层重量法； 第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法； 一第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； -第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； -第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 一第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法； -第12部分：湿存水量的测定重量法。 本部分为YS/T358的第1部分。 本部分代替YS/T358-1994《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》（原YB874—76)第二部分《钼、锯分 量的测定（纸上色层重量法）》。 本部分与YS/T358—1994第二部分相比主要变化如下： 样品分解由碱熔改为氢氟酸、硝酸微波消解溶解； 一给出了检测下限； 增加了精密度条款； 一对文本格式进行了修改，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼铌有限责任公司、从化铌冶炼厂。 本部分主要起草人：潘建忠、蔡学建、叶春生、邓延安、宋金华、黄双。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB874—76.YS/T 358—1994。 1 YS/T 358.1--2011 钼铁、锯铁精矿化学分析方法 第1部分：钼、锯量的测定 纸上色层重量法 1范围 本方法规定了铁、锯铁精矿中钼、锯含量的测定方法。 本方法适用于钼铁、铌铁精矿中钼、锯量的测定。测定范围为5.00%～60.00%。 2方法提要 试料以氢氟酸、硝酸微波消解溶解，以甲基异丁基甲酮-丁酮-氢氟酸-硝酸作展开剂进行色层分离， 然后分别剪下钼、铌色带，灰化灼烧称重。计算钼、锟的量。 3试剂 3.1氢氟酸(p1.14g/mL)。 3.2 硝酸(p1. 42 g/mL)。 3.3 丁酮(p0.92 g/mL)。 3.4单宁溶液（50g/L）。 3.5展开剂：将甲基异丁基甲酮、丁酮、氢氟酸、硝酸以体积比44：44：8：4混合均匀。 3.6色层纸：3号色层纸，切成22cm×28cm，以硝酸铵溶液（100g/L)浸湿整个长度的三分之二部分， 稍烘干备用。 3.7 氨中和器：用一大干燥器，筛板下面贮有浓氨（p0.88g/mL）。 4仪器 微波消解仪。 5试样 5.1试样粒度小于0.074mm。 5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样(5),精确到0.0001g。 YS/T 358.1—2011 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于微波消解反应罐中，加人1mL～2mL氢氟酸(3.1),0.5mL硝酸（3.2)，于微 波消解仪中170℃分解4.5h，取出冷却。 6.4.2用塑料吸管将试液成条状涂于色层纸（3.6）上无硝酸铵的分，先用氢氟酸（3.1)洗反应罐 2次，再用丁酮（3.3)洗反应罐3次，每次用0.6mL左右，均涂于色层纸（3.6）上，涂带距离色层纸下端 2cm左右，涂带宽2cm左右，低温烘干，卷成圆简状，用大头针固定。 注：若色层纸已烘烤干，可用水蒸汽润湿。润湿的方法可根据本单位的习烘及条件自行选择。目的是润湿色层纸 后，使钽、铌色带集中、清晰，钽、铌与杂质分离良好。 6.4.3将色层纸直立于盛有液面高1cm展开剂（3.5)的色层简或色层箱中，加盖密封展开，待溶剂前 沿上移动离顶端2cm时，取出烘干，置于氨中和器中（3.7)中和10rain15min,取出烘干，喷以单宁 溶液（3.4)显色，低温烘干。分别剪下钼锯色带，量取长度，置于已恒重的铂金中，炭化，然后在 850℃马弗炉内灼烧至恒重，分别称重。 注1：黄色钮带在上部，橙红色钜带居中间，杂质留在原点或附近，呈黄到灰熙色，谱带分离应清晰。 注2：剪带时最好按钜带宽度剪下。由于磷在色层纸上也向上移动一定的距离，剪锯带时下沿空间不要超过 1crn，否则剪宽了会引起锐的结果偏高， 7分析结果的计算 五氧化二钼、五氧化二含量以质量分数w(X20s)计，数值以%表示，按式(1)计算： w(X2 O,) ml - B . K X 100 (1) mo 式中： m1五氧化二钼或五氧化二铌沉淀质量，单位为克(g); B一钼带或锯带长度，单位为厘米（cm）; K—色层纸空白值，单位为克每厘米（g/cm）； Tno 试料的质量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%.重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得 2 YS/T 358.1—2011 表 1 重复性限 五氧化二钼质量分数/% 重复性限(r)/% 五氧化二铌质量分数/% 重复性限(r)/% 20. 90 0.21 12. 67 0. 18 23.74 0.19 14. 02 0. 22 34.79 0.29 18. 70 0. 27 注：重复性限（r)为2.83×S,，S,为重复性标准差。 8.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 五氧化二钼质量分数/% 允许差/% 五氧化二锯质量分数/% 允许差/% 0. 40 5, 00 ~20. 00 5. 00~20. 00 0. 40 >20. 00~ 60. 00 0. 50 >20. 00~60. 00 0. 50 9质感保证和控制 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共利国有色金属 行业标准 钽铁，铁精矿化学分析方法 第1部分：钼、钜量的测定 纸上色层重量法 YS/T 358.1--2011 中国标准出版社出版发行 北烹市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址 www.spc.net.cn 总编室：（010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523945 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 反2012年6月第一次印刷 2012年6月第一版 书号：155066·2-23592定价14.00元 由本社发行中心调换 如有印装差错 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T358.1-2011 打印日期：2012年7月9日F009A 中华人民共利国有色金属 行业标准 钽铁，铁精矿化学分析方法 第1部分：钼、钜量的测定 纸上色层重量法 YS/T 358.1--2011 中国标准出版社出版发行 北烹市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址 www.spc.net.cn 总编室：（010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523945 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 反2012年6月第一次印刷 2012年6月第一版 书号：155066·2-23592定价14.00元 由本社发行中心调换 如有印装差错 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T358.1-2011 打印日期：2012年7月9日F009A