SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4457—2016 出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成 着色剂的检测 液相色谱法 Determination of 11 kinds of synthetical pigments in sodas,ice cream and other food for export-HPLC method 行业标准信息服务平台 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4457—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：李娜、李淑娟。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4457—2016 出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成 着色剂的检测 液相色谱法 1范围 本标准规定了果汁、碳酸饮料、冰淇淋中柠檬黄、菜红、脑脂红、日落黄、诱惑红、偶氮焰红、偶氮玉 红、亮蓝、喹啉黄、专利蓝、赤藓红11种合成着色剂的液相色谱检测方法， 本标准适用于果汁、碳酸饮料、冰淇淋中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮焰红、偶氮玉 红、亮蓝、喹啉黄、专利蓝、赤藓红11种合成着色剂的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用5%乙睛水溶液超声提取，液相色谱仪进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙睛：色谱纯。 4.2 乙酸铵：优级纯。 4.3 30%氨水：准确移取30mL氢水.定容至100mL 4.4100mmol/L乙酸铵水溶液：准确称取7.7g乙酸铵，用水定容至1L。 4.5 合成着色剂标准物质：（纯度≥99%）参见表A.1。 4.6标准储备溶液：准确称取100mg（精确至01mg）合成着色剂标准物质分别置于100mL容量瓶 中，用水溶解定容，即为1mg/mL的标准储备液，置于0℃~4℃保存 4.7混合标准工作溶液：分别移取一定体积的11种合成着色剂标准储备溶液配制成50μg/mL的混 合标准溶液，于0℃~4℃保存。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD）。 5.2 高速冷冻离心机。 5.3 涡旋振荡器。 5.4走 超声波仪。 5.5 分析天平：感量0.1mg.0.001g。 1 SN/T 4457—2016 6试样制备与保存 6.1 试样制备 取代表性试样500g，用搅拌器混和均匀，装人洁净的容器内，密封并标识。 6.2 试样保存 试样于0℃～4℃避光保存。取样、制样及保存过程中应防止试样受到污染。 7 测定步骤 7.1样品前处理 称取试样10g（精确至0.01g）于50mL带刻度的试管中，用30%氨水溶液调节pH值至6.0，加 5%乙睛水溶液定容至50mL，摇匀，超声提取30min，取20mL液体置入高速离心管中，15000r/min， 离心10min，取上清液过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。 7.2测定 7.2.1 液相色谱条件 液相色谱条件为： a) 色谱柱：SB-Cis，1.8μm，3.0mm（内径）×100mm或相当者； b) 色谱柱温度：60℃； c) 流动相：乙睛/100mmol/L乙酸铵，梯度条件见表1； 表1梯度表 时间/min 乙腈/% 100mmol/L乙酸铵/% 5 0 95 3 5 95 10 50 50 信念服务平台 在5 11 95 13 95 d) 流速0.9mL/min; e) 进样量：5μL； f) 检测波长：410nm，520nm，650nm。 7.2.2定性测定 进行样品测定时，如果样品质量色谱图中出现与标准物质保留时间一致的色谱峰，且光谱图一致则 可以判断样品中存在这种合成着色剂，混合标准溶液色谱图参见图B.1。 7.2.3定量测定 本方法采用外标法定量测定。样品中合成着色剂响应值应在标准工作曲线线性范围内。 2