ICS 79. 060 LY B 70 中华人民共和国林业行业标准 LY/T1985-2011 防腐木材和人造板中五氯苯酚含量的 测定方法 Quantitative determination of pentachlorophenol in antiseptic wood and wood-based panels 2011-06-10发布 2011-07-01实施 国家林业局 发布 、数码防伪 LY/T1985—2011 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修改采用欧洲标准CEN/TR148232003《木材与木质产品的耐久性木材中五氯苯酚的测 定 气相色谱法》。 本标准与CEN/TR14823：2003相比，主要技术变化如下： 修改了引用标准（本标准的第2章，CEN/TR14823：2003的条款2）； 修改了标准曲线相关系数（本标准的4.4.2，CEN/TR14823：2003的条款11.1)。 本标准由全国人造板标准化技术委员会（SAC/TC198)提出并归口。 本标准负责起草单位：中南林业科技大学。 本标准参加起草单位：中国林业科学研究院湖南分院、广东省惠州市林业科学研究所、北华大学、湖 南福湘木业有限责任公司、吉林市北华木制品厂。 本标准主要起草人：曾利、范友华、牛小楠、胡云楚、吴永辉、牛笑一、周纪刚、徐剑莹、谭丽娟。 I LY/T1985—2011 防腐木材和人造板中五氯苯酚含量的 测定方法 1 范围 本标准规定了五氯苯酚处理的木材和人造板中五氮苯酚含量气相色谱法测定的术语和定义、试验 方法、结果计算和表示方法、检验报告。 本标准适用于五氯苯酚处理的木材和人造板中五氯苯酚含量气相色谱法的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 木材防腐剂 woodpreservative 增强木材抵抗菌腐、虫害、海生钻孔动物侵蚀和火灾、风化、化学损害等破坏因素作用的化学药剂。 主要有焦油类、有机溶剂型、水载型等三大类。 3.2 木材防腐处理 woodpreservativetreatment 用木材防腐剂对木材和人造板进行处理，以提高其抵抗腐朽菌、虫害、海生钻孔动物侵蚀等危害的 能力。 3.3 五氯苯酚 pentachlorophenol 分子式C.Cl,OH，薄片或结晶状物体，有特臭，溶于水时生成有腐蚀性的盐酸气；工业品为灰黑色 粉末或片状固体，熔点187℃~189℃，沸点310℃，不溶于水，溶于大多数有机溶剂，用作除草剂，也用 于木材防腐、防治木腐菌等。 4试验方法 4.1原理 防腐处理的木材用甲醇萃取出五氯苯酚，在碳酸钾溶液中进行乙酰化反应，五氟苯酚乙酰化衍生物 用正已烷萃取，通过带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。内标法定量。 1 LY/T1985—2011 4.2仪器 4.2.1分析天平：精确至0.1mg。 4.2.2超声波发生器：工作频率40kHz，恒温40℃。 4.2.3马弗炉：5℃~1200℃。 4.2.4分液漏斗：150mL。 4.2.5移液管：1mL、10mL（或20mL）。 4.2.6微量注射器：25μL，100μL，500μL。 4.2.7容量瓶：10mL，25mL和50mL。 4.2.8锥形瓶：100mL。 4.2.9气相色谱：配有电子捕获检测器（ECD)。 4.2.10色谱柱：毛细管柱，填料极性：DB1，DB2,DB17或相当者，填料厚度0.25μm～0.33μm；长 20m~30m，内径0.2mm~0.32mm。 4.3试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 4.3.1乙酸酐。 4.3.2正已烷：色谱纯。 4.3.3甲醇。 4.3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮存于干燥器中。 4.3.5碳酸钾。 4.3.6 碳酸钾溶液：0.1mol/L水溶液，称13.8g无水碳酸钾溶解于蒸馏水中，并定容至1L。 4. 3.7 五氯苯酚（pentachlorophenol，PCP）标准试剂：纯度大于等于99%。 4.3.8 内标物：24，6-三溴苯酚（2，4，6-tribromophenol，TBP）标准试剂，纯度大于等于99%。 4.3.9 石英砂：盐酸处理后900℃灼烧至对方法不产生干扰。 4.4标准曲线的绘制 4.4.1标准工作液的制备 4.4.1.1标准储备液的配制 分别称取12.50mg五氯苯酚和三溴苯酚（精确到0.1mg），用甲醇溶液定容至25mL。 4.4.1.2工作溶液的制备 用移液管吸取10mL的五氯苯酚溶液（4.4.1.1)到100mL的容量瓶中，并用甲醇定容至刻度，使 得容量瓶中五氯苯酚的浓度为50μg/mL。用相同方法配制出浓度为50μg/mL的三溴苯酚工作溶液。 4.4.1.3校正溶液 取6个锥形瓶，分别加入（5.0士0.1）g纯净的石英砂，再分别移入0μL、25μL、50μL、100μL、 (4.4.1.2)。 2 LY/T19852011 4.4.1.4萃取 再向上述六个锥形瓶中各加入50mL的甲醇，充分搅拌以确保石英砂完全湿润。将锥形瓶置于 40℃的超声波水池中超声1h，取出锥形瓶并将外表面擦干。为了确保超声萃取过程中溶剂的蒸发损 失，用分析天平称量超声后锥形瓶质量损失，并添加甲醇，使超声前后两次质量差不超过0.1mg。 注：以上这些标准萃取液的有效贮存时间为5℃以下有效期1个月。 4.4.1.5乙酰化 分别往六个分液漏斗（150mL)中加入30mL的碳酸钾溶液（4.3.6）。用移液管从萃取液（4.4.1.4) 2min，并不断放气，反应完毕后，再加人10mL的正已烧，充分摇荡10min，并不断放气，静置分层后弃 ：，，去下层。将正已烷溶液通过内置有无水硫酸钠的漏斗移至一个25mL容量瓶中，再用正已烷洗涤硫酸 钠，合并滤液，用正已烷定容至刻度。此溶液供气相色谱仪测定。 4.4.2标准曲线的绘制 根据测试值，制作标准曲线图，工作曲线相关系数≥0.9900。 4.5试样测试 4.5.1试样制备 取有代表性的样品，在（25土2）℃下将试样加以粉碎，制成0.5mm～1.0mm的颗粒状。充分混合 后取不少于10g作为待测试样，将试样在温度（103士2）℃条件下于燥至质量恒定，干燥后的试样冷却 至室温后应立即置手干燥器内冷却。 4.5.2五氯苯酚的萃取 人250μL三溴苯酚内标液（4.4.1.2），密封静置30min。 . 向每个锥形瓶中加人50mL的甲醇，摇动，确保所有试样被浸泡。将锥形瓶置于超声波水池中，在 40℃下超声1h，取出锥形瓶并将外表面擦干。为了确保超声萃取过程中溶剂的蒸发损失，用分析天平 称量超声后锥形瓶质量损失，并添加甲醇使超声前后两次质量差不超过0.1mg。静置。 4.5.3乙酰化 用移液管移取1.00mL上层澄清萃取液置于150mL分液漏斗中，按（4.4.1.5）步骤进行乙酰化 操作。 4.5.4气相色谱试验条件 载气：氮气（高纯氮气，99.999%）； 气流速度：20cm/s~30cm/s； 进样方式：无分流进样，1μL/次； 进样口温度：250℃； 检测器温度：320℃； 3