ICS 07. 060; 13. 060 HY Z 17 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T 150—2013 海水中有机碳的测定 非色散红外吸收法 Determination of organic carbon in sea water by nondispersive infrared absorption spectrometry 2013-04-25发布 2013-05-01实施 国家海洋局 发布 HY/T 150—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家海洋局南海环境监测中心提出。 本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283)负责归口。 本标准起草单位：国家海洋局南海环境监测中心。 本标准主要起草人：连忠廉、何晓媛、刘景钦、倪志鑫、辛海虹、张纯超、黄楚光、方宏达、蔡伟叙、 曲念东。 HY/T 150—2013 海水中有机碳的测定 非色散红外吸收法 1范围 本标准规定了非色散红外吸收法测定海水中总有机碳、溶解态有机碳、颗粒态有机碳的方法 本标准适用于海水中总有机碳、溶解态有机碳和颗粒态有机碳的测定。总有机碳和溶解态有机碳 的检出限为0.02mg/L，颗粒态有机碳检出限为0.006mg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.4海洋监测规范第4部分：海水分析 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 总有机碳 total organic carbon ; TOC 单位体积海水所含有机物中碳的含量。 3. 2 溶解态有机碳dissolvable organic carbon;DOC 通过孔径0.45μm滤膜的海水中所含的有机碳。 3.3 不可吹扫有机碳 non-purgeable organic carbon;NPOC 3. 4 颗粒态有机碳 particulate organic carbon;POC 通过孔径0.45μm滤膜过滤海水时，留在滤膜上的有机碳。 4方法原理 总有机碳（以下简称TOC）采用以下两种方法测定： 总碳-无机碳(TC-IC)法：水样被导人总碳（以下简称TC)燃烧管中，通人高纯氧气将样品中含 碳物质氧化为CO2后,经非色散红外检测器检测,测定水样中 TC含量。将同一水样经磷酸 I HY/T 150—2013 定水样中无机碳(以下简称IC)含量。TC减去IC即得水样中 TOC含量; 一不可吹有机碳（以下简称NPOC）法：用盐酸溶液（5.7）先酸化水样，然后通高纯氧气鼓泡 3min～5 min除去IC,测定水样中TOC含量。此方法宜用于IC含量比TOC含量大于3倍 的样品。 溶解态有机碳（以下简称DOC），先将水样用玻璃纤维虑膜过滤，滤液中TOC含量即为水样中 DOC的含量。 颗粒态有机碳（以下简称POC），将水样经玻璃纤维虑膜过滤后的滤膜在65℃下干燥至恒重，经浓 盐酸熏蒸12h，再于65℃下干燥至恒重后，高温燃烧，将样品中的含碳物质氧化为CO2，经非色散红外 检测器检测,测定水样中POC含量。 5试剂与材料 除非另有规定，本标准仅使用确认的分析纯试剂；所用水为二次去离子水或等效纯水（25℃下电导 率小于 2×10-5 S/m)。 5.1碳酸钠（Na²CO）。 分析纯或以上级别纯度，使用前预先在280℃干燥1h,在干燥皿中冷却至室温。 5.2碳酸氢钠（NaHCO:）。 分析纯或以上级别纯度，使用前置于装有无水硫酸钠（5.4)的干燥器中干燥2h。 5.3邻苯二甲酸氢钾(CgH,KO4）。 分析纯或以上级别纯度,预先在115℃下干燥2h。 5.4无水硫酸钠（Na²SO4）。 5.5氯化汞（HgCl²） 5.6葡萄糖（C.H12O。）。 分析纯或以上级别纯度，应先在60℃～80℃烘干2h～3h，再升温至105℃，干燥1h以上，在干 燥皿中冷却至室温，备用。 5.7盐酸溶液（2 mol/L）。 量取166mL盐酸(p=1.19g/mL，优级纯)加水稀释至1000mL,混匀。 5.8磷酸溶液（25%）。 分析纯或以上级别纯度的磷酸与水按体积比例1：3配制（IC反应液）。 5.9TC标准储备溶液（1000mg/L）。 准确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾（5.3），用水溶解,转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，混 匀,冷藏保存,有效期6个月。 5.10IC标准储备溶液（1 000 mg/L）。 准确称取4.4100g碳酸钠（5.1)和3.5000g碳酸氢钠（5.2）,用水溶解并转移至1000mL容量瓶 中,稀释至标线，混匀,冷藏保存，有效期6个月。 5.11TC标准系列溶液。 容量瓶中,用水稀释至标线。该标准系列溶液中 TC浓度分别为 0、1.00mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、 6.00 mg/L、8.00 mg/L,使用时现配。 5.12IC 标准系列溶液。 分别移取0、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mLIC标准储备溶液（5.10)于6个250mL容 量瓶中,用水稀释至标线。该标准系列溶液中IC浓度分别为0、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、 6.00 mg/L、8.00 mg/L,使用时现配。 5.13高纯氧气（纯度：99.9995%）。 2 HY/T 150—2013 5.14滤膜:玻璃纤维滤膜。 6仪器与设备 6.1总有机碳分析仪，具有非色散红外检测器 6.2 天平,精确至0.1 mg。 6.3采样瓶：棕色玻璃瓶。 6.4棕色容量瓶:250 mL、1000 mL,GB/T12806 A类。 6. 5 一般实验室常备仪器及设备。 7采样与保存 7.1采样 应按GB17378.3和GB17378.4的规定采样。采样前用现场海水冲洗采样瓶两遍，样品采集完后 迅速盖上瓶盖。 7.2保存方法 水样采集后应在24h内完成分析。如超过24h，采用以下方法保存： 按GB17378.4的规定于每20mL水样加入3～4粒HgCl2固定水样，然后摇晃样品瓶至溶解 为止（80次左右）； 一将采集到样品的样品瓶立即于一20℃下冷冻保存； 一测定POC的水样，应现场经玻璃纤维滤膜过滤,滤膜于一20℃下冷冻保存。 8分析步骤 8.1绘制工作曲线 TOC和DOC工作曲线：调试仪器至稳定，依次注人浓度为0、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、 6.00mg/L、8.00 mg/L TC标准系列溶液（5.11），仪器绘制出 TC工作曲线图。再注人浓度为0、 1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/LIC标准系列溶液（5.12），仪器绘制出IC 工作曲线图。每个曲线工作点平行测定2次～3次。标准曲线应进行零点回归处理。 POC工作曲线：调试仪器至稳定,依次称取2.0mg、4.0mg、8.0 mg、12.0 mg、16.0 mg的葡萄糖 (5.6)进行测定，仪器绘制TC工作曲线图,并加以保存。 8.2样品测定 TOC和DOC测定：待仪器稳定后，开始测定。仪器根据样品浓度自动选择进样体积。先测定样品 的TC值,再测定样品的IC值。当IC含量超过5mg/L时，宜采用NPOC法。对悬浮物含量较高的水 样，充分摇匀后静置30min,取上清液测定 POC测定：待仪器稳定后,测定GF/F滤膜样品的TC值，由式（1)计算出水样中POC含量。 9结果计算 将测得数据记入表A.1和表A.2中，由样品的吸光值计算出样品中有机碳量；以式（1)计算样品中 有机碳浓度。 3