ICS 75.140 E 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T110812005 代替GB/T11081—1989 白油紫外吸光度测定法 Standard test method for ultraviolet adsorption of white oils 2005-05-25发布 2005-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T11081—2005 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD2269：1999《用紫外吸收评定白色矿物油的测 定方法》（英文版）。 本标准根据ASTMD2269：1999重新起草。 考虑到我国国情，在采用ASTMD2269:1999时，本标准做了一些修改。这些技术性差异用垂直 单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一览表 以供参考。 为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改： 将标准名称改为“白油紫外吸光度测定法”； 将“抑制剂含量的校正”章作为标准的附录。 本标准代替GB/T11081--1989《白色油紫外吸光度测定法》。 本标准与GB/T11081—1989的主要差异如下： 增加了试剂危险性警示说明； 增加“规范性引用文件”和“意义和用途”章； 增加了部分术语和定义； 将测定波长由260nm~350nm改为260nm~420nm 增加了正已烷纯度要求，删除了试剂水的检测及净化方法； 增加了二甲基亚砜的常规性质及提纯方法； 操作步骤中向分液漏斗中加入试样和溶剂顺序改变，取消了加2mL正已烷后振荡时间 "1 min"; 增加“室温应不低于20℃、试样萃取液和参比溶液同温”的要求。 本标准的附录B是规范性附录，附录A是资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人：赵彬、齐邦峰。 本标准于1989年首次发布。 GB/T11081--2005 白油紫外吸光度测定法 1范围 1.1本标准规定了白油紫外吸光度的测定方法。 1.2本标准适用于化妆、医用及食品级白油。不适用于含有可溶于二甲基亚砜并能显示荧光或荧光消 光性类添加剂的白油。 1.3本标准采用国际单位制（SI)，用目表示的数值仅供参考。 1.4本标准并无意对与使用有关的所有安全问题都提出建议，因此，在使用本标准之前，使用本标准的 人有责任调查和建立适宜的安全和保健操作法，并确定规章限制的可应用性，对于专门的预防说明见 7.1~7.2。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ASTME131与分子光谱学有关的术语定义 3术语和定义 3.1对于与吸收光谱有关的术语的定义和符号参见术语ASTME131,本方法用到的特别意义的术语 如下： 3.1.1 辐射能radiant energy 像电磁波一样传递的能量。 3. 1.2 辐射功率Pradiantpower 一束辐射能中传输能量的比率。 3.2本标准具体的术语定义如下： 3.2.1 吸光度Aabsorbance 对透射比T的倒数取以10为底的对数，用符号表示： A= logio(1/T)=-logioT (1) 式中： T———透射比(3.2.5）。 3.2.2 吸光系数aabsorptivity 吸光度除以样品光程长度和浓度的乘积，用符号表示： a=A/bc (2) 式中： A——吸光度(3.2.1)； 一样品光程长度（3.2.4）； 1 GB/T 11081—2005 C—-浓度(3.2.3)。 3.2.3 浓度cconcentration 用克每升表示的样品量。 3.2.4 样品光程长度bsamplepathlength 在辐射能光束传播方向上，测得的从辐射能进入的样品表面到辐射能穿出的表面的距离，以cm 表示。 3.2.5 透射比Ttransmittance 透过装在吸收池中试样萃取液的辐射功率与透过装在吸收池中参比溶剂的辐射功率之比率。 记为： T= P./P。 ·（3) 式中： P。一一透过试样萃取液的辐射功率； P。-—透过参比溶剂的辐射功率。 4方法概要 用二甲基亚砜萃取试样，并在260nm～420nm波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。 5意义和用途 5.1该方法用于确定白油在食品、医药以及化妆品上应用的可能性。 5.2食品级白油、化妆用白油、食品机械专用白油和中国药典（二部）中液状石蜡等产品规格中都要求 测定紫外吸光度。 6仪器 6.1分光光度计：配1cm光程液体试样吸收池架；在290nm附近的波长范围内，采用额定谱带宽度 1nm或更窄的谱带，所测定的吸光度平均值在0.4左右时仪器的重复性应为士1.0%。 6.2熔融石英吸收池：两个，光程长1.00cm士0.005cm。用cm表示的此距离不包括盛装样品的吸收 池本身的厚度。 证分液漏斗不漏液。 7试剂 7.1正已.烷：分析纯，用1cm吸收池，以蒸馏水作参比，在波长260nm以上进行测量时，紫外吸光度不 超过0.02（警告：正已烷极易燃烧，吸入时对人体有害，可能造成神经细胞损伤）。溶剂纯度应符合下列 要求：在260nm～420nm范围的任一波长上，8.3条所规定的参比溶液”用蒸馏水作参比的吸光度曲 注：如果达不到要求，用下述方法精制：采用长1m，直径5cm的吸附柱，填装0.149mm~0.074mm(100目～200 目）经活化(150℃，3h)的细孔层析硅胶至吸附柱高的四分之三处，通常可精制正己烷3L～4L。 7. 2 2二甲基亚矾：作光谱溶剂（见注）（警告：二甲基亚砜可燃，皮肤吸收较快），清澈，水白色，含量 99.9%，熔点18.5℃，采用1cm吸收池，以蒸馏水作参比的吸光度曲线在264nm处不超过1.0，且在 2 GB/T11081—2005 420nm以下波长范围内无外来杂质峰。 注：当二甲基亚砜达不到上述要求时，可以通过渗滤的方法提纯，将其通过填装粒度1.68mmX0.420mm(12目× 40目）活性炭的吸附柱进行渗滤，吸附柱长1.2m，直径25mm，底部拉成直径6.4mm的细嘴，柱顶带有装液体 的贮液器。将玻璃毛放在吸附柱底，在玻璃毛上铺一层13mm厚的粒度0.707mm～0.074mm(25目～200 目）或粒度0.149mm～0.074mm(100目～200目）的硅胶，而后用活性炭填装吸附柱，将二甲基亚砜倒人吸附 柱顶的容器内，在大气压下通过活性炭进行渗滤，提纯的二甲基亚砜在吸附柱底部收集。由于二甲基亚在空 气中极易吸潮并能与某些金属容器发生化学反应，所以应存放在玻璃塞瓶中。 7.3蒸馏水：一次蒸馏水或净化蒸馏水。 8操作步骤 8.1取25mL试样和25mL正已烷置于分液漏斗中混合，加入5.0mL二甲基亚砜，剧烈振荡混合液 至少1min，使之充分混合，静置至下层溶液透明。 注：如果室温较低，二甲基亚砜易结晶而使下层溶液浑浊。因此，实验过程中室温应不低于20℃。 8.2将透明的下层溶液放入另一分液漏斗中，加2mL正已烷，剧烈振荡，静置至下层溶液透明。将下 层溶液放人1cm吸收池中，标为“试样萃取液”。 8.3取25mL正已烷置于分液漏斗中，加入5.0mL二甲基亚砜，剧烈振荡混合液至少1min，静置至 下层溶液透明，将下层溶液放入另一个1cm吸收池中，标为“参比溶液”。 8.4在260nm～420nm波长范围内，用“参比溶液”作参比，测定“试样萃取液”的吸光度。 注：“试样萃取液”和“参比溶液”在温度有差异时对吸光度的测定影响较大，测定时，应保证“试样萃取液”和“参比 溶液”温度相同。 8.5对含有抑制剂的样品按附录B进行校正。 9报告 报告在规定波长下的白油紫外吸光度，精确至小数点后3位。 10精密度和偏差 10.1精密度 10.1.1重复性：同一操作者，用同一台仪器，在规定的条件下，正常而正确地操作，对同一试样测得的 连续试验结果之差，从长期看，在20次中仅有一次超过0.014吸光度单位。 10.1.2再现性：不同操作者于不同实验室，在规定的条件下，正常而正确地操作，对同一试样测得的两 个单独的试验结果之差，从长期看，在20次中仅有一次超过0.044吸光度单位。 10.1.3这些吸光度的精密度数据是在275nm～280nm波长范围内获得的。 10.2偏差 本操作步骤无偏差，因为仅从一个试验方法角度，吸光度值可以被限定。 GB/T 11081—2005 附录A （资料性附录） 本标准与ASTMD2269：1999的技术性差异及其原因 表A.1给出了本标准与ASTMD2269:1999《用紫外吸收评定白色矿物油的测定方法》的技术性 差异及其原因的一览表。 表A.1本标准与ASTMD2269：1999的技术性差异及其原因 本标准的章条编号 技术性差异 原 因 将ASTMD2269:1999中1.1"NF和USP 1. 1 适合我国国情和标准版式 白色矿物油”改为“白油” 2 引用了我国相关标准 以适合我国国情 删除ASTMD2269:1999中“将吸光度与萘 本方法主要用于检验白油吸光度而 4 标准溶液对比” 不评定其等级 删除注1：检测分光光度计推荐方法见 分光光度计符合JB/T6778要求并 6. 1 ASTME275 定期检定 本方法主要用于检验白