SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4441—2016 进出口化妆品中甲醇的测定 多维气相色谱-质谱联用法 Determination of methanol in cosmetics for import and export- MDGC-MS method 行业标准信息服务平台 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4441—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：伊雄海、周瑶、柯志成、赵善贞、曲栗、时逸吟、邓晓军、徐敦明。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4441—2016 进出口化妆品中甲醇的测定 多维气相色谱-质谱联用法 1范围 本标准规定了化妆品中甲醇含量的多维气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于香水、指甲油、洗甲水、沐浴露、洗发水、洗面奶、卸妆露、润肤露、爽肤水、摩丝中甲醇 的测定和确证。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样于密封的顶空进样瓶中，在一定的温度和时间平衡下，使试样中的甲醇在气液两相中达到动态 平衡，以多维气相色谱-质谱联用法进行测定，外标法定量 4试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的一级水。 4.1无甲醇乙醇：乙醇：纯度99.99%。 4.275%乙醇溶液：取无甲醇乙醇75mL，用水稀释至100mL 4.3甲醇标准物质：甲醇（methonal,CAS：67-56-1，分子式：CH,O)纯度≥99.9%。 准溶液。于一18℃避光密封保存，有效期6个月。 4.5标准工作溶液的配置：根据需要，临用时吸取一定量的标准储备溶液，用75%乙醇配置成适当浓度 的标准工作溶液。于4℃避光保存，现用现配 5仪器与设备 5.1电子天平：感量分别为0.01g，0.0001g。 5.2顶空进样瓶：10mL。 5.3多维气相色谱-质谱仪：配有CTC自动顶空进样器。1D系统配有氢火焰离子化检测器（FID）和 Deans switch切换阀。2D系统配有四级杆质谱仪（EI源）。 1 SN/T4441—2016 6分析步骤 6.1取样 香水、指甲油、洗甲水、沐浴露、洗发水、洗面奶、卸妆露、润肤露和爽肤水直接取样。摩丝等含推进 剂的样品，取一定量75%乙醇于顶空瓶中，在摩丝的喷嘴上装一注射器针头，连接聚四氟乙烯细管，将 此管另一端插入到乙醇液面下，缓缓按压喷嘴，使发胶从针头流出经聚四氟乙烯细管流入到乙醇溶液 中，用减差法计算取样量。如样品中甲醇浓度过高，应先将样品用75%乙醇稀释。 6.2 预处理 称取2.0g样品（准确至0.01g）于顶空进样瓶中，加人75%乙醇溶液2.0mL，密封后于自动顶空进样 器中70℃恒温、500r/min振荡10min取气液平衡后的液上气体供多维气相色谱-质谱联用仪测定。 6.3测定 6.3.1第一维气相色谱测定条件 第一维气相色谱测定条件如下： a) 色谱柱DB-5ms，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或相当者； b) 升温程序：45℃保持4min，以30℃/min升至250℃（保持2.5min）； 载气：氮气，纯度≥99.999%，恒压模式：142.1kPa； d) 进样方式：分流进样，分流比：50：1； e) 进样量：500μL； f) 进样口温度：240℃； g) 检测器：FID;； 检测器温度：260℃； i) 切割压力（APC）：88.3kPa； ji) 中心切割窗口：3.45min~3.65min（此窗口只包含甲醇标准品所在位置，切勿包含乙醇或异丙 乐准信息購 醇)。 6.3.2第二维气相色谱-质谱测定条件 第二维气相色谱-质谱测定条件如下： 色谱柱：HP-INNOWAX，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，或相当者； b) c) 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速：1.5mL/min； d) 电离方式：EI,70eV； e) 接口温度：250℃； 离子源温度：200℃； g) 溶剂延迟：3min； h) 测定方式：选择离子监测模式（SIM）。 监测离子：31.0*，32.0，29.0，30.0，*”为定量离子。 2