中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 59.080.01 CCS W 04 GB/T 44722—2024 纺织品 喹啉的测定 Textiles—Determination of quinoline 2024 ⁃09⁃29 发布 2025 ⁃04⁃01 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布GB/T 44722—2024 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国纺织工业联合会提出 。 本文件由全国纺织品标准化技术委员会 （SAC/TC 209）归口。 本文件起草单位 ：宁波华标检测有限公司 、深圳市上示科技有限公司 、宁波海关技术中心 、广东炬 盛新材料科技有限公司 、浙江博澳新材料股份有限公司 、长兴鼎强纺织有限公司 、中纺标（福建）检测有 限公司、中国计量大学 、中纺标检验认证股份有限公司 、浙江省检验检疫科学技术研究院 、东莞市鑫翔 纺织品有限公司 、成都海关技术中心 、福建省纤维检验中心 。 本文件主要起草人 ：傅科杰、冯睿、任清庆、章辉、吴刚、周昆、颜鹰、高权、邹洁、刘俊、徐建国、 方良兴、曹叶强、朱峰、林金美。 Ⅰ GB/T 44722—2024 纺织品　喹啉的测定 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ，并保证国家有关法规规定的条件 。 1　范围 本文件描述了采用气相色谱 ⁃质谱联用仪 （GC⁃MS）测定纺织品中喹啉残留量的试验方法 。 本文件适用于各类纺织产品 。 2　规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件 。 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4　原理 试样经甲醇超声萃取 ，提取液经微孔滤膜过滤 ，采用气相色谱 ⁃质谱联用仪测定 ，外标法定量 。 5　试剂 除非另有规定 ，所用试剂均为色谱纯 。 5.1　甲醇：CAS号67⁃56⁃1。 5.2　喹啉标准物质 ：CAS号91⁃22⁃5，纯度 ≥98.0%。 5.3　标准储备溶液 ：准确称取喹啉标准物质 （5.2） ，用甲醇（5.1）定容，配制成质量浓度为 1 000 mg/L 的标准储备溶液 ，备用。标准储备溶液宜在 0 ℃~ 4 ℃下避光保存 ，有效期为 6个月。 5.4　标准工作溶液 ：移取适量喹啉储备溶液 （5.3）用甲醇（5.1）配制成质量浓度分别为 0.05 μg/mL、 0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL的标准工作溶液 。标准工作溶液宜在 0 ℃~ 4 ℃下避光 保存，有效期为 3个月。 6　仪器设备 6.1　气相色谱 ⁃质谱联用仪 （GC⁃MS） ：配电子轰击电离源 （EI） 。 6.2　超声波发生器 ：工作频率为 （40±5）kHz，温度可控 。 6.3　分析天平 ：分度值分别为 0.1 mg和0.01 g。 6.4　提取器 ：20 mL ~ 50 mL，由硬质玻璃制成 ，具塞。 6.5　滤膜：有机相针式过滤膜 ，聚四氟乙烯 ，孔径 0.45 µm。 1 GB/T 44722—2024 7　试验步骤 7.1　试样制备 对于织物类样品 ，选取 5 g~10 g有代表性的试样 ，剪成约 5 mm× 5 mm的碎片，对于纱线等样品 ， 剪成长度约 5 mm，混匀。 7.2　萃取 用分析天平 （6.3）从混合样 （7.1）中称取约 1.0 g试样，精确至 0.01 g，置于提取器 （6.4）中，加入 10 mL甲醇（5.1） ，旋紧盖子 ，置于超声波发生器 （6.2）中（40±5) ℃萃取（30±2）min。取出提取瓶 ，冷却 至室温后 ，经过孔径为 0.45 µm有机相针式过滤膜 （6.5）过滤后，用于气相色谱 ⁃质谱联用仪 （6.1）分析。 7.3　气相色谱 ⁃质谱联用仪分析 7.3.1　气相色谱 ⁃质谱分析条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关 ，因此不可能给出仪器分析的普遍参数 ，附录 A给出的 参数经证实是合适的 。 7.3.2　定性和定量分析 7.3.2.1　在相同试验条件下 ，分别取试样溶液 （7.2）和标准工作溶液 （5.4）等体积穿插进样 ，按7.3.1的 分析条件 进行测定 。如果试液 （7.2）和标准工作溶液 （5.4）的选择监测离子在相同保留时间处 （±0.1 min） 出现，并且定性离子的相对离子丰度与标准工作溶液的相对离子丰度允许相对偏差不超过表 1中规定 的范围，则可判定为试样中存在对应的目标分析物 。 表1　定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差 相对离子丰度 /% 最大允许相对偏差 /%>50 ±10>20~50 ±15>10~20 ±20≤10 ±50 7.3.2.2　确认试样中喹啉检出后 ，根据标准工作溶液和试液中峰面积 ，按照外标法进行定量计算 。以标 准物质色谱峰面积为纵坐标 、标准工作溶液浓度为横坐标 ，建立标准工作溶液浓度与仪器响应值之间 的校准曲线并确定其线性范围 。当喹啉响应值超过校准曲线线性范围时 ，应用甲醇 （5.1）稀释至适当 浓度后进行分析 。 7.4　空白试验 在不加试样的情况下 ，均按 7.2 ~ 7.3操作步骤进行平行试验 。 8　结果计算和表示 按照公式 （1）计算试样中喹啉的含量 。计算结果保留至小数点后一位 。 X=（ρ-ρ0）×V×f m………………………… （ 1 ） 式中： X——试样中喹啉的含量 ，单位为毫克每千克 （mg/kg） ； 2 GB/T 44722—2024 ρ——试样溶液中喹啉的质量浓度 ，单位为毫克每升 （mg/L） ； ρ0——空白试样溶液中喹啉的质量浓度 ，单位为毫克每升 （mg/L） ； V——试样溶液定容体积 ，单位为毫升 （mL） ； f——稀释因子 ； m——试样质量 ，单位为克 （g） 。 9　定量限和精密度 9.1　定量限 本方法的定量限为 1.0 mg/kg。 9.2　精密度 在同一实验室 ，由同一操作者使用相同设备 ，按相同的测试方法 ，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10%。以大 于这两个测定值的算术平均值的 10%的情况不超过 5%为前提。 10　试验报告 试验报告至少应给出下述内容 ： a）本文件编号 ； b）样品来源及描述 ； c）采用的仪器 ； d）试验结果 ； e）试验日期 ； f）任何偏离本文件的细节 。 3 GB/T 44722—2024 附　录 A （资料性 ） 气相色谱 ⁃质谱分析条件 A.1　气相色谱 ⁃质谱仪器参数 气相色谱 ⁃质谱仪器参数如下 ： a）色谱柱：DB⁃ 5MS，30 m× 0.25 mm× 0.25 μm，或相当者 ； b）柱温：初始温度 90 ℃，保持 2 min，以20 ℃/min升温至 260 ℃，保持 3 min； c）进样口温度 ：250 ℃； d）质谱接口温度 ：250 ℃； e）离子源温度 ：230 ℃； f）电离方式 ：EI； g）电离能量 ：70 eV； h）检测方式 ：选择离子监测 （SIM）模式，监测离子见表 A.1； i）溶剂延迟 ：3 min； j）载气：氦气，纯度 ≥99.999%，1 mL/min ； k）进样方式 ：不分流进样 ，2 min后开阀； l）进样量：1µL。 表A.1　喹啉的质谱条件表 物质名称 喹啉保留时间 /min 5.678特征碎片离子 /amu 定量 129定性 129， 102，76， 51丰度比 100∶30∶10∶10 A.2　喹啉标准物质的气相色谱 ⁃质谱总离子流色谱图和质谱图 在A.1所述的参数条件下 ，喹啉标准物质 （5. 2）的气相色谱 ⁃质谱总离子流色谱图 （TIC）见图 A.1， 质谱图见图 A.2。 4