ICS67.200.10 CCSX14 中华人民共和国国家标准 GB/T44614—2024 粮油检验 植物油中甘油三酯组成的测定 高效液相色谱法 Inspectionofgrainsandoils—Determinationofthetriacylglycerolscomposition invegetableoils—Highperformanceliquidchromatography 2024-09-29发布 2025-04-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 第一法 高效液相色谱———示差折光检测器检测法 2 ………………………………………………… 5.1 试剂和材料 2 ………………………………………………………………………………………… 5.2 仪器和设备 2 ………………………………………………………………………………………… 5.3 试样制备 2 …………………………………………………………………………………………… 5.4 操作步骤 2 …………………………………………………………………………………………… 5.5 结果表示 3 …………………………………………………………………………………………… 5.6 精密度 3 ……………………………………………………………………………………………… 6 第二法 高效液相色谱———紫外检测器检测法 4 ……………………………………………………… 6.1 试剂和材料 4 ………………………………………………………………………………………… 6.2 仪器和设备 4 ………………………………………………………………………………………… 6.3 试样制备 4 …………………………………………………………………………………………… 6.4 操作步骤 4 …………………………………………………………………………………………… 6.5 结果表示 5 …………………………………………………………………………………………… 7 第三法 高效液相色谱———蒸发光散射检测器检测法 5 ……………………………………………… 7.1 原理 5 ………………………………………………………………………………………………… 7.2 试剂和材料 5 ………………………………………………………………………………………… 7.3 仪器和设备 5 ………………………………………………………………………………………… 7.4 试样制备 5 …………………………………………………………………………………………… 7.5 操作步骤 5 …………………………………………………………………………………………… 7.6 结果表示 6 …………………………………………………………………………………………… 附录A (资料性) 大豆油甘油三酯色谱图 7 …………………………………………………………… A.1 高效液相色谱———示差折光检测器检测法 7 ……………………………………………………… A.2 高效液相色谱———紫外检测器检测法 7 …………………………………………………………… A.3 高效液相色谱———蒸发光散射检测器检测法 8 …………………………………………………… 附录B(资料性) logα与双键数n关系图 9 ……………………………………………………………… 附录C(资料性) 植物油中甘油三酯组成测定的实验室间测试统计结果 10 …………………………… 参考文献 12 …………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T44614—2024 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家粮食和物资储备局提出。 本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。 本文件起草单位:国家粮食和物资储备局科学研究院、江南大学、山东龙大粮油有限公司、河南工业 大学、青岛谱尼测试有限公司、中粮工科(西安)国际工程有限公司、上海良友(集团)有限公司技术中心。 本文件主要起草人:段章群、薛雅琳、郭咪咪、王兴国、仇东朝、毕艳兰、陈彤、任春明、黄心敏、韦伟、 金青哲、杨剀舟、朱莹丹。 ⅢGB/T44614—2024 粮油检验 植物油中甘油三酯组成的测定 高效液相色谱法 1 范围 本文件描述了用高效液相色谱法测定植物油中甘油三酯组成的原理、试剂和材料、仪器和设备、试 样制备、操作步骤、结果表示和精密度。 本文件适用于包含长链脂肪酸甘油三酯的植物油脂中甘油三酯组成的测定,特别适用于含少量半 干性油(富含亚油酸)且以油酸为主要不饱和脂肪酸的植物油脂中甘油三酯组成的测定。其中,本文件 所述第三法适用于植物油中具有商用标准品的甘油三酯含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T15687 动植物油脂 试样的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 甘油三酯组成 triacylglycerolscomposition 本文件规定条件下,测得的从ECN38到ECN52的甘油三酯组分。 注:组分含量通过峰面积归一化法计算,以质量分数表示。 4 原理 根据甘油三酯相对分子质量和不饱和度与等价碳原子数(ECN)的关系,采用高效液相色谱法分离 和定量测定植物油中甘油三酯组成。 通过计算等价碳原子数(ECN)可确定甘油三酯出峰顺序。等价碳原子数可由式(1)计算: ECN=CN-2n …………………………(1) 式中: CN———碳原子数; n———双键数。 含油酸、亚油酸、亚麻酸的甘油三酯,等价碳原子数可由式(2)计算: ECN=CN-dOnO-dLinLi-dLenLe…………………………(2) 式中: CN ———碳原子数; nO ———油酸双键数; 1GB/T44614—2024 nLi ———亚油酸双键数; nLe ———亚麻酸双键数; dO、dLi和dLe———系数,可由甘油三酯对照品计算得出。在本方法给定的条件下,dO近似为 2.60,dLi近似为2.35,dLe近似为2.17。 5 第一法 高效液相色谱———示差折光检测器检测法 5.1 试剂和材料 5.1.1 三氯甲烷:色谱级。 警告:三氯甲烷为已知致癌物。吸入可引起中毒,有麻醉特性。长期吸入或摄入可引起肝、肾损 伤,严重可导致死亡。三氯甲烷不易燃,但长期暴露在火焰或高温环境下可燃烧。空气中临界危害值为 10×10-6。使用时应在通风橱中进行。勿与皮肤接触。 5.1.2 丙酮:色谱级。 警告:丙酮为易燃溶剂,不应在明火附近使用,建议在通风橱中使用。 5.1.3 乙腈:色谱级。 警告:乙腈易燃,皮肤吸收和吸入可引起中毒,空气中临界危害值为40×10-6,使用时应在通风橱 中进行。 5.1.4 溶剂:丙酮或丙酮-三氯甲烷(1∶1,体积比)。 5.1.5 甘油三酯对照品:商品甘油三酯,或大豆油甘油三酯(大豆油甘油三酯色谱图见附录A中 图A.1)。 5.1.6 甘油三酯对照品溶液:称取0.5g±0.001g甘油三酯对照品(5.1.5)至10mL容量瓶中,用溶剂 (5.1.4)定容,混匀,4℃贮存备用。 5.1.7 有机过滤膜:孔径0.45μm。 5.2 仪器和设备 5.2.1 高效液相色谱仪:配置示差折光检测器。 5.2.2 分析天平:感量0.1mg。 5.3 试样制备 按GB/T15687执行。 5.4 操作步骤 5.4.1 测试样品准备 称取0.5g±0.01g植物油样品至10mL容量瓶中,用溶剂(5.1.4)溶解并定容,混匀。有机过滤膜 (5.1.7)过滤后转移到进样瓶中,待测。 5.4.2 高效液相色谱参考条件 高效液相色谱参考条件如下: a) 色谱柱:不锈钢色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),二氧化硅颗粒与碳以十八烷基二甲基硅基 形式填充,或性能相当者; b) 柱温:35℃; c) 进样量:10μL; 2GB/T44614—2024