ICS31.030 CCSL90 中华人民共和国国家标准 GB/T43965—2024 电子级正硅酸乙酯 Electronicgradeethylorthosilicate 2024-04-25发布 2024-11-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本文件起草单位:金宏气体股份有限公司、湖北新蓝天新材料股份有限公司、武汉新硅科技潜江有 限公司、江苏南大光电材料股份有限公司、南大光电半导体材料有限公司、中国电子技术标准化研究院、 浙江中宁硅业股份有限公司、内蒙古兴洋科技股份有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、江阴润玛电子 材料股份有限公司、浙江衢州硅宝化工有限公司、湖北江瀚新材料股份有限公司、浙江开化合成材料有 限公司、广州赛西标准检测研究院有限公司。 本文件主要起草人:孙猛、金向华、赵俊莎、肖俊平、李楷东、吴怡然、曹可慰、赵斌、陶刚义、孙明璐、 陈德义、冯琼华、向冲、王成、黄天次、万烨、张园园、郭树虎、戈士勇、戈烨铭、何珂、李冲合、甘俊、陈道伟、 张明英。 ⅠGB/T43965—2024 电子级正硅酸乙酯 1 范围 本文件规定了半导体行业用电子级正硅酸乙酯的技术要求、检验规则、型式试验、标志、包装、运输 及贮存的要求,描述了试验方法、分析方法与测定结果评价。 本文件适用于沉积二氧化硅的电子级正硅酸乙酯。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T2828.1 计数抽样检验程序 第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位———铂-钴色号) GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T5099(所有部分) 钢质无缝气瓶 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T7144 气瓶颜色标志 GB/T11446.1 电子级水 GB/T14193 液化气体气瓶充装规定 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB/T16804 气瓶警示标签 GB/T25915.1 洁净室及相关受控环境 第1部分:按粒子浓度划分空气洁净度等级 GB/T26793 库仑法微量水分测定仪 GB/T33145 大容积钢质无缝气瓶 GB/T37837 四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则 SJ/T11637 电子化学品 电感耦合等离子体质谱法通则 SJ/T11638 电子化学品中颗粒的测试方法 TSG23 气瓶安全技术规程 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 电子级正硅酸乙酯应符合表1的规定。 1GB/T43965—2024 表1 技术指标要求 项目指标要求 光伏用(6N) 平板显示用(8N) 集成电路用(9N) 正硅酸乙酯纯度[Si(OC2H5)4]/10-2≥99.90 ≥99.95 ≥99.99 阳离子含量硼(B)含量/(μg/kg) 铝(Al)含量/(μg/kg) 锑(Sb)含量/(μg/kg) 砷(As)含量/(μg/kg) 钡(Ba)含量/(μg/kg) 铍(Be)含量/(μg/kg) 铋(Bi)含量/(μg/kg) 镉(Cd)含量/(μg/kg) 钙(Ca)含量/(μg/kg) 铈(Ce)含量/(μg/kg) 铬(Cr)含量/(μg/kg) 钴(Co)含量/(μg/kg) 铜(Cu)含量/(μg/kg) 镓(Ga)含量/(μg/kg) 锗(Ge)含量/(μg/kg) 金(Au)含量/(μg/kg) 铪(Hf)含量/(μg/kg) 铟(In)含量/(μg/kg) 铱(Ir)含量/(μg/kg) 铁(Fe)含量/(μg/kg) 铅(Pb)含量/(μg/kg) 锂(Li)含量/(μg/kg) 镁(Mg)含量/(μg/kg) 锰(Mn)含量/(μg/kg) 汞(Hg)含量/(μg/kg) 钼(Mo)含量/(μg/kg) 镍(Ni)含量/(μg/kg) 铌(Nb)含量/(μg/kg) 钯(Pd)含量/(μg/kg) 铂(Pt)含量/(μg/kg) 钾(K)含量/(μg/kg)— ≤50 — — ≤50 — — ≤50 ≤50 — ≤100 ≤50 ≤50 — — — — — — ≤100 ≤10 ≤10 ≤10 ≤10 ≤10 — ≤50 — — — ≤100≤10 ≤5 ≤1 ≤5 ≤5 ≤5 ≤1 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5≤0.5 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 2GB/T43965—2024 表1 技术指标要求(续) 项目指标要求 光伏用(6N) 平板显示用(8N) 集成电路用(9N) 阳离子含量铼(Re)含量/(μg/kg) 铑(Rh)含量/(μg/kg) 铷(Rb)含量/(μg/kg) 银(Ag)含量/(μg/kg) 钠(Na)含量/(μg/kg) 锶(Sr)含量/(μg/kg) 钽(Ta)含量/(μg/kg) 铊(Tl)含量/(μg/kg) 钍(Th)含量/(μg/kg) 锡(Sn)含量/(μg/kg) 钛(Ti)含量/(μg/kg) 钨(W)含量/(μg/kg) 铀(U)含量/(μg/kg) 钒(V)含量/(μg/kg) 锌(Zn)含量/(μg/kg) 锆(Zr)含量/(μg/kg) 阳离子总含量/(μg/kg) 以阳离子计纯度/%— — — ≤10 ≤100 — — — — — — — — — ≤50 — ≤1000 ≥99.9999≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤10 ≥99.999999≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤1 ≥99.9999999 氯离子(Cl-)含量/(μg/kg) ≤500 ≤500 ≤50 色度/Hazen 5~10 5~10 5~10 水分(H2O)含量/(mg/kg) ≤50 ≤50 ≤5 颗粒数量/ (pcs/mL)0.3μm≥颗粒尺寸≥0.2μm 0.5μm≥颗粒尺寸≥0.3μm 1.0μm≥颗粒尺寸≥0.5μm 颗粒尺寸≥1.0μm≤100 ≤50 ≤30 ≤20≤50 ≤30 ≤20 ≤5≤20 ≤10 ≤5 ≤2 5 试验方法 5.1 试验环境 试验环境满足下列要求: a) 阳离子测定和颗粒度测定,应在空气洁净度不低于GB/T25915.1中规定的ISO3级的洁净间 中进行; b) 阳离子测定和颗粒度测定时溶液配制、样品处理、含量测试、氯离子测试等宜在空气洁净度不 3GB/T43965—2024 低于GB/T25915.1中规定的ISO2级的洁净间环境下进行; c) 水分测试在氮气保护的手套箱中进行,箱内参数压力设定为0.42mbar,氧含量的体积分数不 大于2×10-6,水含量的体积分数不大于2×10-6。 5.2 正硅酸乙酯纯度的测定 5.2.1 试剂和材料 高纯氮气:纯度大于99.999×10-2。 高纯氦气:纯度大于99.999×10-2。 5.2.2 仪器与设备 5.2.2.1 色谱柱 内壁经过薄膜处理的长为30m、内径为530μm熔融石英毛细管,或其他等效毛细管柱。 5.2.2.2 色谱条件 使用火焰离子化检测器和电子气路控制技术的气相色谱进行检测。气相色谱宜采用的设置条件见 表2。 表2 气相色谱条件 控制单元 条件 进样口温度 200℃ 初始柱温 80℃ 检测器温度 250℃ 进样量 0.2μL 载气流速 40mL/min 分流流速 35mL/min 氢气纯度 ≥5N 氮气(载气)纯度 ≥5N 应采用程序升温测试正硅酸乙酯中杂质含量,柱箱程序升温参数应符合表3的规定。 表3 升温程序参数 序号 速率/(℃/min) 值/℃ 保持时间/min 1 0 80 3 2 10 180 8 5.2.3 测试方法 色谱纯度测试应按照下列步骤进行: a) 设定气相色谱仪各项操作参数至仪器基线稳定正常; 4GB/T43965—2024