ICS31.030 CCSL90 中华人民共和国国家标准 GB/T43788—2024 太阳能电池用银浆银含量的测定 硫氰酸盐标准溶液滴定法 Determinationofsilvercontentinsilverpasteforsolarcells— Thiocyanatestandardsolutiontitrationmethod 2024-03-15发布 2024-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 试剂或材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 5 样品 2 ……………………………………………………………………………………………………… 5.1 试料 2 ………………………………………………………………………………………………… 5.2 试料溶液制备 2 ……………………………………………………………………………………… 6 银含量测定 3 ……………………………………………………………………………………………… 6.1 方法一:可视滴定法 3 ………………………………………………………………………………… 6.2 方法二:电位滴定法(仲裁法) 3 ……………………………………………………………………… 7 结果计算 4 ………………………………………………………………………………………………… 8 允许差 4 …………………………………………………………………………………………………… 9 质量保证和控制 5 ………………………………………………………………………………………… 10 试验报告 5 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(规范性) 硫氰酸盐标准滴定溶液配制与标定 6 ………………………………………………… A.1 试剂或材料 6 ………………………………………………………………………………………… A.2 配制 6 ………………………………………………………………………………………………… A.3 标定 6 ………………………………………………………………………………………………… A.4 计算 7 ………………………………………………………………………………………………… 附录B(资料性) 银电极活化处理示例 8 ………………………………………………………………… B.1 概述 8 ………………………………………………………………………………………………… B.2 试剂或材料 8 ………………………………………………………………………………………… B.3 活化步骤 8 …………………………………………………………………………………………… B.4 注意事项 8 …………………………………………………………………………………………… 参考文献 10 ……………………………………………………………………………………………………GB/T43788—2024 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本文件起草单位:中节能太阳能科技(镇江)有限公司、无锡市检验检测认证研究院、中国电子技术 标准化研究院、江苏赛夫特半导体材料检测技术有限公司、无锡大秦校准检测有限公司、无锡市分析测 试学会、青海黄河上游水电开发有限责任公司光伏产业技术分公司、宜兴市产品质量和食品安全检验检 测中心、西安宏星电子浆料科技股份有限公司、新疆新特新能材料检测中心有限公司、上海有色金属工 业技术监测中心有限公司、无锡帝科电子材料股份有限公司、广州市儒兴科技股份有限公司、中广核风 电有限公司、天津爱旭太阳能科技有限公司、天合光能股份有限公司、上海材料研究所有限公司、晶澜光 电科技(江苏)有限公司、浙江鸿禧能源股份有限公司。 本文件主要起草人:黄国平、黄文浩、汪晓华、卢佳妍、裴会川、沈力飞、邱艳梅、王志强、干名星、 高荣刚、鲁文锋、何莉、马昀锋、赵莹、李阳、张洪旺、欧阳洁瑜、范忠瑶、杨二存、霍亭亭、马冲先、金光耀、 杨益华。 ⅠGB/T43788—2024 太阳能电池用银浆银含量的测定 硫氰酸盐标准溶液滴定法 警示———本文件使用的硝酸具有挥发性和腐蚀性,使用时宜避免吸入或接触皮肤,溅到身上应立即 用大量水冲洗,严重时应立即就医。 1 范围 本文件描述了用硫氰酸盐标准溶液滴定法测定太阳能电池用银浆中银含量的方法。 本文件适用于太阳能电池用银浆,包括符合YS/T612的正面银浆和背面银浆,测定范围为银含量 (质量分数)30%~95%。其他导电银浆(例如微电子技术用贵金属浆料)和制作银浆的原料银粉等材料 参照使用。 注:参照使用本文件方法测定银粉的银含量(质量分数)时,测定范围上限为99%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9725 化学试剂 电位滴定法通则 GB/T14666 分析化学术语 GB/T17472 微电子技术用贵金属浆料规范 YS/T612 太阳能电池用浆料 3 术语和定义 GB/T14666、GB/T17472和YS/T612界定的术语和定义适用于本文件。 4 试剂或材料 4.1 试验所用水均为无二氧化碳的去离子水,按GB/T603制备:将去离子水注入烧瓶中,煮沸10min,立 即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。 4.2 硝酸(ρ约1.42g/mL):优级纯。 4.3 硝酸溶液(1+1):体积比,用硝酸(4.2)配制。 4.4 硫氰酸钠(或硫氰酸钾或硫氰酸铵):分析纯。 4.5 十二水硫酸铁铵:分析纯。 4.6 硝酸溶液(3+7):体积比,用硝酸(4.2)配制。 1GB/T43788—2024 4.7 淀粉溶液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,加5mL去离子水(4.1)使其成糊状,在搅拌下将糊状物 加到90mL沸腾的去离子水(4.1)中,煮沸1min~2min,冷却,用去离子水(4.1)稀释至100mL,使用 期为两周。两周内溶液若出现浑浊,应重新配制。 4.8 硫酸铁铵溶液(100g/L):称取10g十二水硫酸铁铵(4.5),溶于30mL硝酸溶液(3+7)(4.6),用 去离子水(4.1)稀释至100mL,摇匀。 4.9 硫氰酸盐标准滴定溶液[c(NaSCN)=0.1mol/L,或c(KSCN)=0.1mol/L,或c(NH4SCN)= 0.1mol/L]:标准物质或按附录A方法配制和标定。 5 样品 5.1 试料 按表1称取试料,记为m,称取精度为0.0001g。每次称取试料前应将太阳能电池用银浆样品充 分搅拌混合均匀,称完即刻盖紧样品瓶盖,保持样品密闭状态。 表1 试料量 银含量(质量分数) %试料质量 g ≥80 0.4 ≥50~<80 0.5 ≥30~<50 0.8 5.2 试料溶液制备 5.2.1 硝酸二次消化法 将试料(5.1)置于250mL碘量瓶中(适用于方法一:可视滴定法)或置于250mL烧杯中并加盖表 面皿(适用于方法二:电位滴定法),加入5.0mL硝酸(4.2),置于电热板上约150℃缓慢加热进行一次 消化,至溶液基本澄清;从电热板上取下稍冷,再沿碘量瓶内壁或烧杯内壁加入3.0mL硝酸(4.2)[适用 于银含量(质量分数)≥50%银浆]或5.0mL硝酸(4.2)[适用于银含量(质量分数)<50%银浆],继续置 于电热板上约150℃加热二次消化至溶液完全澄清,将碘量瓶或烧杯移至电炉上,加热至溶液微沸并保 持微沸至消化体积为3mL~5mL,取下冷却,以10mL去离子水(4.1)冲洗碘量瓶内壁或表面皿及烧 杯内壁,盖上瓶盖或表面皿,置于暗处冷却至室温,以80mL去离子水(4.1)分3次~5次冲洗碘量瓶瓶 盖及瓶内壁(适用于方法一:可视滴定法)或冲洗表面皿及烧杯内壁(适用于方法二:电位滴定法),即为 试料溶液。 5.2.2 灼烧后酸溶法[适用于银含量(质量分数)<50%银浆] 将试料(5.1)置于50mL瓷坩埚中,坩埚盖不完全盖合,留出缝隙,先在可调温电炉上约150℃加热 保持不沸腾、不迸溅至干燥后,电炉逐步升温加热至不冒烟,移至马弗炉中,关闭炉门升温至600℃~ 700℃灼烧1h,冷却后取出,加入5mL硝酸溶液(1+1)(4.3),于电炉上约150℃加热至无灰色颗粒 物,继续加入5mL硝酸溶液(1+1)(4.3),于电炉上加热并保持溶液不沸腾浓缩至3mL~5mL。盖上 坩埚盖,置于暗处冷却至室温,以20mL去离子水(4.1)冲洗坩埚盖及坩埚内壁