ICS37.020 CCSN32 中华人民共和国国家标准 GB/T43749—2024 微束分析 电子探针显微分析 无水碳酸盐矿物的定量分析方法 Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis— Quantitativeanalysisofanhydrouscarbonateminerals 2024-03-15发布 2024-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 仪器设备及材料 1 ………………………………………………………………………………………… 5 参考物质 2 ………………………………………………………………………………………………… 6 试样制备 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 分析步骤 2 ………………………………………………………………………………………………… 8 元素含量的计算 3 ………………………………………………………………………………………… 9 结果处理 4 ………………………………………………………………………………………………… 10 分析报告 4 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 无水碳酸盐矿物电子探针定量分析不确定度评定示例 5 …………………………… 参考文献 8 ……………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T43749—2024 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位:中国地质大学(武汉)、中国地质科学院矿产资源研究所。 本文件主要起草人:杨水源、陈振宇。 ⅢGB/T43749—2024 引 言 碳酸盐矿物广泛分布于各种地质体中,其元素成分的准确定量分析在地球科学中非常重要。电子 探针分析是对碳酸盐矿物进行微区原位成分定量分析的主要手段。然而,碳酸盐矿物已被证实在电子 束轰击下会发生元素蒸发导致计数强度随时间发生变化。此外,碳酸盐矿物中的碳一般不直接使用电 子探针分析,导致碳酸盐矿物的电子探针定量分析不容易获得准确结果。因此,有必要制定一个碳酸盐 矿物成分的电子探针定量分析方法标准,对碳酸盐矿物电子探针分析中的工作条件、分析过程和参考物 质等进行规定。碳酸盐矿物可分为无水碳酸盐和含水碳酸盐,含水碳酸盐的成分定量分析影响因素更 多更复杂,本文件主要针对无水碳酸盐矿物的电子探针定量分析。 ⅣGB/T43749—2024 微束分析 电子探针显微分析 无水碳酸盐矿物的定量分析方法 1 范围 本文件规定了使用电子探针定量分析无水碳酸盐矿物的仪器设备及材料、参考物质、试样制备、分 析步骤、元素含量的计算、结果处理和分析报告。 本文件适用于无水碳酸盐矿物的X射线波谱仪定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4930 微束分析 电子探针显微分析 标准样品技术条件导则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15074 电子探针定量分析方法通则 GB/T15246—2022 微束分析 硫化物矿物的电子探针定量分析方法 GB/T17366 矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法 GB/T21636 微束分析 电子探针显微分析(EPMA) 术语 3 术语和定义 GB/T21636界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 无水碳酸盐矿物 anhydrouscarbonateminerals 由碳酸根与金属阳离子相结合,且阴离子只含碳酸根,不含其他附加阴离子(如OH-、F-、Cl-等) 和H2O的化合物。 注:无水碳酸盐矿物可以用Mx(CO3)y表示(M表示一个或多个阳离子),常见的如方解石(CaCO3)、白云石[CaMg (CO3)2]、菱镁矿(MgCO3)、菱铁矿(FeCO3)、菱锌矿(ZnCO3)、白铅矿(PbCO3)、碳酸锶矿(SrCO3)、菱锰矿 (MnCO3)、碳酸钡矿(BaCO3,又称毒重石)等。 4 仪器设备及材料 仪器设备及材料如下: ———电子探针显微分析仪:在推荐测量条件下束流稳定度应优于±1.5%/h; ———真空镀膜仪:真空度优于1×10-2Pa; ———导电胶或双面导电胶带; ———碳棒、碳绳或碳丝。 1GB/T43749—2024 5 参考物质 5.1 宜选择有证参考物质(标准样品),或按照GB/T4930关于标准样品要求,选择其他参考物质。 5.2 宜选择计数强度保持稳定的矿物或者材料作为参考物质。选择无水碳酸盐矿物作为参考物质 时,应选择适宜的测量条件,使元素的特征X射线强度在定量分析测量时间内保持稳定。 5.3 待测元素在参考物质中的含量宜大于或接近试样中该元素的含量。可通过能谱或波谱定性分析 确定试样中待测元素的大致含量。 6 试样制备 6.1 试样制备按照GB/T17366的规定执行。 6.2 试样表面应平整、光洁。 6.3 镀膜前试样表面应清洗干净。利用真空镀膜仪进行镀碳。镀膜要牢固,厚度宜控制在20nm左 右。镀膜后的试样宜尽快进行分析或保存在干燥器内。 注:用黄铜片的干涉色来监控碳膜厚度时,碳膜厚度为20nm左右的干涉色为靛红色。 6.4 用导电胶或双面导电胶带等将试样与样品台连接。 7 分析步骤 7.1 测量前仪器准备 按GB/T15074要求核查仪器的稳定性。 7.2 测量条件 7.2.1 加速电压 加速电压宜选择待测元素特征X射线临界激发电压的2倍~3倍,并根据待测元素组成进行选择。 注:15kV能满足大部分无水碳酸盐矿物的测量。 7.2.2 束流和束斑直径 7.2.2.1 束流和束斑直径的选择应使待测元素的特征X射线强度在每个分析点的测量时间内保持稳定。 7.2.2.2 推荐的电压、束流和束斑直径等测量条件见表1。 表1 常见无水碳酸盐矿物的典型测量条件 矿物名称 电压/kV 束流/nA 束斑直径/μm 方解石 15 5 10 白云石 15 10 10 碳酸锶矿 1510 5 20 10 菱锌矿 1510 5 20 10 2GB/T43749—2024