ICS31.030 CCSL90 中华人民共和国国家标准 GB/T43724—2024 单体液晶测试方法 Testmethodforliquidcrystalmonomers 2024-03-15发布 2024-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 一般要求 2 ………………………………………………………………………………………………… 5 测试方法 2 ………………………………………………………………………………………………… 5.1 纯度 2 ………………………………………………………………………………………………… 5.2 最大杂质(气相色谱法或液相色谱法) 5 …………………………………………………………… 5.3 易挥发分(气相色谱法) 6 …………………………………………………………………………… 5.4 电阻率 6 ……………………………………………………………………………………………… 5.5 水分含量 7 …………………………………………………………………………………………… 5.6 金属离子浓度 9 ……………………………………………………………………………………… 6 试验报告 11 …………………………………………………………………………………………………GB/T43724—2024 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备与材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本文件起草单位:石家庄诚志永华显示材料有限公司、山东盛华新材料科技股份有限公司、杭州谱 育科技发展有限公司、中国电子技术标准化研究院、北京八亿时空液晶科技股份有限公司、江苏和成显 示科技有限公司、江苏广域化学有限公司、深圳市麓邦技术有限公司。 本文件主要起草人:王伟、邸玉静、安险峰、刘世杰、董兆恒、王奎、梁志安、员国良、赵俊莎、曹可慰、 吴怡然、邢文丽、苏学辉、丁文全、王力娜、康杰、邓友节、李晓春。 ⅠGB/T43724—2024 单体液晶测试方法 1 范围 本文件描述了单体液晶纯度、最大杂质、易挥发分、电阻率、水分含量和金属离子浓度的测试方法。 本文件适用于单体液晶的生产研发、检验检测和应用验证等。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4946 气相色谱法 术语 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9008 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法 GB/T11446.1 电子级水 GB/T25915.1—2021 洁净室及相关受控环境 第1部分:按粒子浓度划分空气洁净度等级 GB/T26792 高效液相色谱仪 GB/T30431 实验室气相色谱仪 GB/T34826—2017 四级杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法 GB/T36647 普通单体液晶材料规范 GB/T36648 TFT单体液晶材料规范 GB/T39486 化学试剂 电感耦合等离子体质谱分析方法通则 SJ/T11203 液晶材料术语 3 术语和定义 GB/T4946、GB/T9008、SJ/T11203界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 最大杂质 majorimpurity 除主组分外占比最大的组分。 3.2 质量监控样 qualitycontrolsample 具有一个或多个特性值足够均匀稳定的物质或材料。 注:通过对特定值进行定期测试,用于保持和监控测量系统的稳定。 3.3 稀释因数 dilutionfactor 稀释后质量与稀释前质量的比值。 注:用于表示样品被稀释的倍数。 1GB/T43724—2024 4 一般要求 除特殊规定外,测试应在下述环境中进行: ———环境温度:15℃~30℃; ———相对湿度:不大于70%; ———大气压力:86kPa~106kPa; ———周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体,无强烈振动。 5 测试方法 5.1 纯度 5.1.1 方法选择 纯度测试可采用气相色谱法或液相色谱法等。当因选用不同方法而对测试结果存在争议时,以气 相色谱法为仲裁法。 5.1.2 气相色谱法 5.1.2.1 原理 样品被汽化后,随载气进入色谱柱,利用各组分在气固两相间的吸附、脱附等物化性质的不同,在色 谱柱内迁移速度的差别实现分离。由数据处理系统记录检测信号,生成色谱图及相应数据。不同组分 在色谱曲线中呈现出不同的峰,采用峰面积百分比法进行数据处理,主组分对应的峰面积与总组分(溶 剂峰除外)的峰面积之比即为单体液晶的纯度。 注:溶剂峰是指在相同的测试条件下,配样溶剂单独进样形成的色谱图中的峰之和。 5.1.2.2 测试条件 单体液晶纯度气相色谱法测试条件符合表1规定。 表1 单体液晶纯度气相色谱法测试条件 参数 条件 推荐条件 进样口温度符合气相色谱仪本身承受能力;确保样品及各组分能完全汽化300℃ 检测器 氢火焰离子化检测器(FID) — 检测器温度检测器温度不低于进样口温度,且考虑色谱柱的最高温度限制300℃ 分流比 范围为10∶1~100∶1 75∶1~100∶1 色谱柱类型适用于分离非极性、弱极性或中等极性有机化合物的色谱柱。 根据不同色谱柱选择下列固定相: ———5%苯基聚硅氧烷+95%甲基聚硅氧烷; ———50%苯基聚硅氧烷+50%甲基聚硅氧烷; ———100%二甲基聚硅氧烷石英玻璃毛细管柱色谱柱色谱柱型号HP-5、DB-17、DB-1; 色谱柱参数(柱长×柱内径×液膜 厚度):30m×0.25mm×0.25μm 2GB/T43724—2024 表1 单体液晶纯度气相色谱法测试条件(续) 参数 条件 推荐条件 色谱柱流速 控制模式采用恒定压力模式或恒定流量模式 恒定压力:68.9kPa~241.3kPa 恒定流量:0.5mL/min~2mL/min恒定压力:103.4kPa 恒定流量:1.0mL/min 柱箱温度起始温度:通常设定高于环境温度5℃~20℃,起始温度宜不 低于50℃; 保持时间:在特定的温度下持续一段时间,也可为0; 升温速率:一般为5℃/min~20℃/min; 最高温度:不低于进样口温度,不高于检测器温度及色谱柱自 身承受的最高值— 进样量0.3μL~2.0μL 1.0μL 运行时间不超过120min — 空气流量200mL/min~600mL/min 300mL/min 氢气流量24mL/min~60mL/min 30mL/min 柱流量与尾 吹气加和10mL/min~60mL/min 25mL/min 隔垫吹扫流量0mL/min~40mL/min 10mL/min 5.1.2.3 试剂 能完全溶解单体液晶样品的有机溶剂,纯度应不小于99.9%,宜使用二氯甲烷、环己烷和甲苯等。 5.1.2.4 仪器设备 仪器设备要求如下: ———气相色谱仪,符合GB/T30431规定并配置相应色谱柱和氢火焰离子化检测器(FID); ———电子天平,精度不低于10mg。 5.1.2.5 气体 载气:高纯氮气或高纯氦气,纯度不小于99.999%。 燃烧气:高纯氢气,纯度不小于99.999%;高纯空气,宜使用合成空气,氮气与氧气体积比为79∶21,其 中氮气和氧气的纯度均应大于99.999%。 5.1.2.6 试样制备 用电子天平称取单体液晶样品,加入有机溶剂,配制质量百分比为5%~20%溶液,静置至溶液透 明,得到试样。 5.1.2.7 试验步骤 5.1.2.7.1 打开气相色谱仪和计算机开关,使气相色谱仪与计算机处于联机状态。打开气相色谱仪控 制软件,进入测试。 3GB/T43724—2024 5.1.2.7.2 编辑方法程序,确保色谱柱正确安装,载气、燃烧气压力正常,达到设备运行要求。 5.1.2.7.3 根据不同单体液晶材料的物理性质,按表1规定设定参数。 5.1.2.7.4 录入样品信息,待参数到达设定值并稳定后,进样0.3μL~2.0μL,根据设定的测试程序进 行测试。 5.1.2.8 试验数据处理 采用峰面积百分比法进行数据处理。单体液晶的气相色谱纯度为单体液晶对应的峰面积与总组分 (溶剂峰除外)的峰面积之比,以ω表示,按公式(1)计算。 ω=A ∑n i=1Ai×100% …………………………(1) 式中: A———单体液晶的峰面积; Ai———组分i的峰面积; ω———单体液晶的气相色谱纯度。 纯度测定1次记录测试值,报告结果保留到小数点后3位。 5.1.3 液相色谱法 5.1.3.1 原理 样品进入色谱柱后,利用各组分在液固两相间的吸附、脱附等物化性质的不同,在色谱柱内迁移速 度的差别实现分离。由数据处理系统记录检测信号,生成色谱图及相应数据。不同组分在色谱曲线中 呈现出不同的峰,采用峰