ICS77.120.99 CCSH15 中华人民共和国国家标准 GB/T43607—2023 钯锭分析方法 银、铝、金、铋、铬、铜、铁、铱、镁、锰、 镍、铅、铂、铑、钌、硅、锡、锌含量测定 火花放电原子发射光谱法 Methodforanalysisofpalladiumingots— Determinationofsilver,aluminum,gold,bismuth,chromium,copper,iron,iridium, magnesium,manganese,nickel,lead,platinum,rhodium,ruthenium,silicon,tinand zinccontents—Sparkdischargeatomicemissionspectrometry 2023-12-28发布 2024-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 2 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 2 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试剂和材料 2 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 样品制备 2 ………………………………………………………………………………………………… 8 分析步骤 2 ………………………………………………………………………………………………… 9 结果计算 3 ………………………………………………………………………………………………… 10 精密度 3 …………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 分析谱线 5 ……………………………………………………………………………… ⅠGB/T43607—2023 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)、江苏北矿 金属循环利用科技有限公司、深圳市宁深检验检测技术有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、福建 紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北矿检测 技术股份有限公司、深圳市粤鑫贵金属有限公司。 本文件主要起草人:高瑞峰、曹小勇、蔡薇、王金砖、张帆、张梦甜、刘贵清、龚卫星、王芳、李进平、 李玏、陈祝海、杨桂群、于磊、蔡海涛、龙秀甲、郭杨、师世龙、杨建兵、左鸿毅、谢大伟、张强。 ⅢGB/T43607—2023 钯锭分析方法 银、铝、金、铋、铬、铜、铁、铱、镁、锰、 镍、铅、铂、铑、钌、硅、锡、锌含量测定 火花放电原子发射光谱法 1 范围 本文件描述了钯锭中银、铝、金、铋、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、铅、铂、铑、钌、硅、锡、锌含量的火花放 电原子发射光谱分析方法。 本文件适用于钯含量为99.90%~99.99%的钯锭的杂质元素含量测定。各元素测定范围见表1。 表1 元素及测定范围 元素名称测定范围(质量分数) %元素名称测定范围(质量分数) % 银 0.0004~0.10 锰 0.0001~0.010 铝 0.0002~0.060 镍 0.0003~0.030 金 0.0003~0.050 铅 0.0002~0.020 铋 0.0002~0.0050 铂 0.0010~0.10 铬 0.0001~0.025 铑 0.0001~0.10 铜 0.0001~0.030 钌 0.0002~0.10 铁 0.0003~0.10 硅 0.0002~0.040 铱 0.0007~0.10 锡 0.0003~0.020 镁 0.0003~0.030 锌 0.0004~0.010 注:规定的测量范围表示精密度试验研究过的范围,超出该范围可能也适用,但需要实验室对超出范围的测试进 行验证。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 1GB/T43607—2023 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 将制备好的块状或片状样品作为一个电极,在样品表面与对电极之间周期性产生火花,激发出的发 射光束在分光系统中色散成光谱,对选定的内标线和分析线的强度进行测量,根据标准样品制作的工作 曲线,求出分析样品中待测元素的含量。 5 试剂和材料 5.1 无水乙醇(分析纯)。 5.2 脱脂棉。 5.3 标准样品:有证纯钯光谱标准样品,其杂质元素含量范围应涵盖或部分涵盖本方法测定范围。 5.4 高纯氩:氩(Ar)纯度(体积分数)不小于99.999%。 6 仪器设备 6.1 火花原子发射光谱仪:光谱仪分光计一级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm,焦距为0.5m~ 1.0m,波长范围为165.0nm~450.0nm。 6.2 车床或铣床。 6.3 油压机:安全压力不小于50t。 7 样品制备 7.1 待测样品应保证均匀、无气孔、无夹杂和裂纹。 7.2 根据具体的分析仪器选择适当的样品尺寸。 7.3 用车床或铣床将块状样品的激发面制成光滑平面,或者使用油压机压制成片状样品。保证激发表 面平整、洁净,无水和油脂,必要时可用浸过无水乙醇的脱脂棉擦拭表面后再进行分析。 7.4 标准样品与待测样品应在同一条件下制备。 8 分析步骤 8.1 预激发 分析工作前,检查仪器工作参数,并激发任意一块标准样品3次~5次,确保仪器电源、氩气、激发 点等处于正常分析状态。 8.2 设置分析程序 根据仪器及待测元素选择适当的分析谱线(见附录A)、预燃时间、积分时间,并设置相应的分析 程序。 2GB/T43607—2023