ICS77.120.99 CCSH14 中华人民共和国国家标准 GB/T43604.1—2023 镓基液态金属化学分析方法 第1部分:铅、镉、汞、砷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methodsforchemicalanalysisofgallium-basedliquidmetals— Part1:Determinationoflead,cadmium,mercuryandarseniccontents— Inductivelycoupledplasmamassspectrometry 2023-12-28发布 2024-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T43604《镓基液态金属化学分析方法》的第1部分。GB/T43604已经发布了以下 部分: ———第1部分:铅、镉、汞、砷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:国标(北京)检验认证有限公司、云南中宣液态金属科技有限公司、深圳市中金岭 南有色金属股份有限公司、国合通用(青岛)测试评价有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、 紫金矿业集团股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、郴州市产商品 质量监督检测所、广东省科学院工业分析检测中心、株洲科能新材料股份有限公司、云南科威液态金属 谷研发有限公司、云南省产品质量监督检验研究院。 本文件主要起草人:墨淑敏、祝利红、李爱嫦、陈雄飞、邱长丹、蔡昌礼、谭秀丽、刘凯、袁齐、左鸿毅、 顾续盛、林滨钰、陈道通、陈祝海、孙梦荷、丘文思、谢磊、周明俊、金智宏、陈晶晶、周姣连、赵科湘、白帆。 ⅠGB/T43604.1—2023 引 言 镓基液态金属是一类新兴功能材料,室温下呈液态,具有良好的流动性、导电性、导热性、生物相容 性、自愈性和安全无毒等特点。镓基液态金属在芯片散热、热量传输、印刷电子、医疗健康、软体机器人、 传感器和执行器、防伪标识等领域极具发展潜力。GB/T39859《镓基液态金属》根据熔融温度将产品分 为5类。产品的化学成分对产品性质有重要影响,同时铅、镉、汞等有害元素在RoHS指令中有明确的 限量要求。GB/T43604拟由两个部分构成。 ———第1部分:铅、镉、汞、砷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立铅、镉、汞、砷 含量的测定方法。 ———第2部分:六价铬含量的测定 分光光度法。目的在于确立六价铬的测定方法。 GB/T43604旨在通过规定适用范围,规范试剂、材料及仪器设备并列出详细试验步骤等建立镓基 液态金属的化学分析方法。本文件作为系列方法的第1部分,采用电感耦合等离子体质谱法测定镓基 液态金属中铅、镉、汞、砷的质量分数。 电感耦合等离子体质谱具有干扰小、多元素同时测定、检出限低等优点,已广泛应用于有色金属及 其化合物中痕量杂质元素的测定。本文件的建立解决了镓基液态金属中铅、镉、汞、砷的测定问题,对促 进产品的生产与贸易具有重要意义。 ⅡGB/T43604.1—2023 镓基液态金属化学分析方法 第1部分:铅、镉、汞、砷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本文件描述了镓基液态金属中铅、镉、汞、砷含量的测定方法。 本文件适用于镓基液态金属中铅、镉、汞、砷含量的测定。测定范围(质量分数):0.0001%~ 0.010%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433 冶金产品化学分析基础术语 3 术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试料以硝酸、盐酸分解,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定,按工作曲线法计算各元素的质量浓 度,以质量分数表示测定结果。以内标法校正仪器漂移和基体效应对测定的影响。 5 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上的试剂。 5.1 水,GB/T6682,一级。 5.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 5.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 5.4 过氧化氢(ρ=1.1g/mL)。 5.5 硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.5g重铬酸钾用水溶解后,加入50mL硝酸(5.3),移入1000mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 5.6 标准贮存溶液:铅、镉、汞、砷、铑、铊采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液,质量浓度为 100μg/mL。也可以按照5.7~5.12配制方法进行配制使用。 1GB/T43604.1—2023 5.7 铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(wPb≥99.99%)于250mL烧杯中,加入50mL水和 25mL硝酸(5.3),加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 100μg铅。 5.8 镉标准贮存溶液:称取0.1000g金属镉(wCd≥99.99%)于250mL烧杯中,加入50mL硝酸 (5.3),加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镉。 5.9 汞标准贮存溶液:称取0.1354g预先经硅胶干燥器充分干燥过的二氯化汞[w(HgCl2)≥99.95%],加 入5mL硝酸(5.3)及少量水,微热溶解后移入1000mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液(5.5)稀释至 刻度,混匀。此溶液1mL含100μg汞。 5.10 砷标准贮存溶液:称取0.1000g单质砷(wAs≥99.99%)于250mL烧杯中,加入50mL硝酸 (5.3),加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg砷。 5.11 铑标准贮存溶液:称取0.1000g铑粉(wRh≥99.99%),置于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入 10mL盐酸(5.2),3mL过氧化氢(5.4),密封。于210℃条件下溶解约4h至试料溶解完全,冷却,移入 1000mL容量瓶中,加入50mL盐酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铑。 5.12 铊标准贮存溶液:称取0.1117g预先在100℃~105℃烘1h并于干燥器中冷至室温的三氧化 二铊基准试剂,置于100mL烧杯中,加入少量水和10mL硝酸(5.3)低温加热溶解,冷却,移入 1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(5.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铊。 5.13 混合标准溶液:分别移取1.00mL铅、镉、汞、砷标准贮存溶液(5.7~5.10)于100mL容量瓶 中,加入5mL硝酸(5.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铅、镉、汞、砷各1μg。 5.14 混合内标溶液:分别移取1.00mL铑、铊标准贮存溶液(5.11、5.12)于100mL容量瓶中,加入 5mL硝酸(5.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铑、铊各1μg。 5.15 氩气:体积分数不小于99.99%。 5.16 氦气:体积分数不小于99.999%。 5.17 氢气:体积分数不小于99.999%。 6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪。氩气(5.15)为载气,氦气(5.16)或氢气(5.17)为碰撞/反应池气体,在 碰撞/反应模式下消除35Cl40Ar+、37Cl38Ar+和71Ga40Ar+等多原子离子干扰。质量分辨率不大于0.8u。 6.2 待测元素推荐采用的同位素质量数、内标元素和测定模式见表1。 表1 待测元素推荐的同位素质量数、内标元素和测定模式 元素 同位素质量数 内标元素 测定模式 As 75103Rh 碰撞/反应模式 Cd 111103Rh 碰撞/反应模式 Hg 202205Tl 标准模式 Pb 206/208205Tl 标准模式 7 样品 样品应贮存在通风良好、干燥、环境温度0℃~40℃、相对湿度不大于70%的贮存室中。室内应无 酸、碱等腐蚀性物质。用注射器、移液器或滴管移取样品。 2GB/T43604.1—2023 8 试验步骤 8.1 试料 称取0.08g~0.10g样品(7),精确至0.0001g。 8.2 平行试验 平行做两份试验,取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4 测定 8.4.1 将试料(8.1)置于15mL离心管或试管中,加入1mL盐酸(5.2)和1mL硝酸(5.3),沸水浴加热 至溶解完全,冷却后移入100mL容量瓶中。加入1.00mL混合内标溶液(5.14),用水稀释至刻度,混 匀。根据待测元素的浓度和所用仪器的灵敏度,分析试液(8.4.1)可适当稀释后测定。混合内标溶液 (5.14)也可适当稀释后在线加入。 8.4.2 在选定的仪器工作条件下,依次测定空白溶液(8.3)及分析试液(8.4.1),按工作曲线法计算空白 溶液及分析试液中各待测元素的质量浓度。 8.5 工作曲线的绘制 8.5.1 分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液(5.13) 于一组100mL容量瓶中,混合内标溶液(5.