ICS77.040.30 CCSH15 中华人民共和国国家标准 GB/T43603.1—2023 镍铂靶材合金化学分析方法 第1部分:铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisofnickel-platinumtargetalloys— Part1:Determinationofplatinumcontent—Inductivelycoupledplasma atomicemissionspectrometry 2023-12-28发布 2024-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T43603《镍铂靶材合金化学分析方法》的第1部分。GB/T43603已经发布了以下 部分: ———第1部分:铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第2部分:镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、钐、铅、硅含量的测定 电感耦合 等离子体质谱法; ———第3部分:碳含量的测定 高频红外检测法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司、深圳市中金岭南有色金 属股份有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所有限公司、有研亿金新材料有限公司、国标(北京)检 验认证有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、中铝郑州有色金属研究院 有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、紫金铜业有限公司、金川集 团股份有限公司。 本文件主要起草人:赵万春、李秋莹、闻明、朱武勋、何姣、方海燕、杨晓滔、胡胭脂、许丽娟、马晓玉、 黄晓玲、胡梦桥、简莉婷、罗海霞、吴豫强、魏文、黄世明、傅晓琴、阮桂色、龙秀甲、曾静、廖彬玲、梁任佳、 邹积英、田志童。 ⅠGB/T43603.1—2023 引 言 镍铂靶材合金广泛应用于半导体工业,是保证半导体器件性能和发展半导体技术的关键材料,不同 铂含量的镍铂靶材合金具有特殊的组织和性能,在半导体制造工艺中发挥了重要作用,而镍铂靶材合金 的杂质成分直接关系镍铂靶材合金的溅射性能。因此,镍铂靶材合金的化学成分分析显得尤为重要; GB/T43603根据检测对象和检测手段的不同,拟由三个部分构成。 ———第1部分:铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于规定镍铂靶材合金 中铂含量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围。 ———第2部分:镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、铅、硅含量的测定 电感耦合等离 子体质谱法。目的在于规定镍铂靶材合金中镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、 钐、铅、硅含量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。 ———第3部分:碳含量的测定 高频红外检测法。目的在于规定镍铂靶材合金中碳含量测定的高 频红外检测法及适用的测定范围。 上述各部分文件通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤,并经过多家实验室反复试验 和验证给出精密度数据,增强了不同实验室之间数据的一致性和可比性,为检验镍铂靶材合金的品质建 立严谨、规范的标准化基础。 ⅡGB/T43603.1—2023 镍铂靶材合金化学分析方法 第1部分:铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了镍铂靶材合金中铂含量的测定方法。 本文件适用于镍铂靶材合金中铂含量的测定。测定范围(质量分数):1.00%~15.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17684 贵金属及其合金术语 3 术语和定义 GB/T17684界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试料用盐酸-硝酸溶解,以钇(Y371.029nm)为内标,于稀盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发 射光谱仪测定,计算铂的质量分数。 5 试剂或材料 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。 5.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 5.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 5.3 盐酸(1+9)。 5.4 铂标准贮存溶液:称取0.1000g金属铂(wPt≥99.99%),置于100mL烧杯中,加入6mL盐酸 (5.2)、2mL硝酸(5.1)置于电热板上,低温加热溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,加入 10mL盐酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。 5.5 钇内标溶液:称取1.2700g三氧化二钇(wY2O3≥99.99%),置于100mL烧杯中,加入30mL盐酸 (5.2)置于电热板上,低温加热溶解完全,冷却至室温。移入500mL容量瓶中,加入50mL盐酸 1GB/T43603.1—2023 (5.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2.0mg钇。 5.6 氩气(质量分数≥99.99%)。 6 仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(工作参数见附录A)。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用: ———光源:氩等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.30kW; ———分辨率:200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm; ———仪器稳定性:仪器1h内漂移不大于2.0%。 7 试样 试样(钻屑或薄片)加工成碎屑,用丙酮去除油污,用水洗净、烘干、混匀。 8 试验步骤 8.1 试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g。 8.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4 分析试液制备 将试料(8.1)置于100mL烧杯中,加6mL盐酸(5.2)、2mL硝酸(5.1)置于电热板上,低温加热,溶 解完全后,冷却至室温,当铂质量分数小于等于5%时,用水移入100mL容量瓶中,加入5mL盐酸 (5.2),1mL钇内标溶液(5.5),用水稀释至刻度,混匀。当铂质量分数大于5%时,用水移入250mL容 量瓶中,加入20mL盐酸(5.2),2.50mL钇内标溶液(5.5),用水稀释至刻度,混匀。 8.5 工作标准溶液的配制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL铂标准贮存溶液(5.4),置于一组 200mL容量瓶中,加入2.00mL钇内标溶液(5.5),用盐酸(5.3)定容至刻度,混匀,得到铂的工作标准 溶液为0μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、25.00μg/mL、50.00μg/mL、75.00μg/mL。 8.6 测定 8.6.1 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,在仪器运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,用配制 好的铂工作标准溶液(8.5),进行标准化或校准标准工作曲线,工作曲线线性相关系数应在0.9998以 上,否则需要重新进行标准化或重新配制工作标准溶液进行标准化。 8.6.2 测试分析试液(8.4),仪器根据标准工作曲线,自动进行数据处理,计算并输出铂元素含量。 2GB/T43603.1—2023 9 试验数据处理 镍铂靶材合金中铂含量用质量分数wPt表示,按公式(1)计算: wPt=(ρ2-ρ1)×V m×106×100%………………………………(1) 式中: ρ2———试料溶液中被测元素铂的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ1———空白溶液中被测元素铂的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———测定溶液的体积,单位为毫升(mL); m———试料质量,单位为克(g)。 数据处理应符合GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。 计算结果保留至小数点后两位有效数字。 10 精密度 10.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录B。 表1 重复性限 wPt/% 0.98 4.95 15.07 r/% 0.04 0.11 0.20 10.2 再现性 在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3采用线性 内插法获得。精密度试验原始数据见附录B。 表2 再现性限 wPt/% 0.98 4.95 15.07 R/% 0.05 0.12 0.23 11 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———本文件编号; 3GB/T43603.1—2023 ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。 4GB