ICS59.060.20 CCSW50 中华人民共和国国家标准 GB/T43574—2023 化学纤维 重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法 Man-madefibers—Determinationofheavymetalcontent— Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry(ICP-OES)and inductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS) 2023-12-28发布 2024-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国化学纤维标准化技术委员会(SAC/TC586)提出并归口。 本文件起草单位:南京海关工业产品检测中心、中国石化集团重庆川维化工有限公司、上海纺织集 团检测标准有限公司、中国化学纤维工业协会、南京江北新区生物医药公共服务平台有限公司、中国石 化仪征化纤有限责任公司、新兴际华(北京)材料技术研究院有限公司、上海慧翌新材料科技有限公司、 新凤鸣集团股份有限公司、桐昆集团股份有限公司、泰和新材集团股份有限公司、江苏恒力化纤股份有 限公司、桐昆集团浙江恒通化纤有限公司、新乡化纤股份有限公司、绍兴惠群新材料科技有限公司、江苏 新视界检验检测认证有限公司、南京金羚生物基纤维有限公司、苏州宝丽迪材料科技股份有限公司、浙 江恒创先进功能纤维创新中心有限公司、上海化工研究院有限公司、世源科技(嘉兴)医疗电子有限公 司、上海市纺织工业技术监督所、上海环谷新材料科技发展有限公司、安徽省产品质量监督检验研究院。 本文件主要起草人:丁友超、周佳、钟薇、李德利、顾俊捷、孙珍、陈建梅、刘丽丽、孙宾、黄玉萍、孙燕琳、 朱晓娜、王丽丽、江咬强、陈西安、王建娥、俞月莉、袁彬、李珊珊、沈丽、许海霞、叶娜珍、王丽莉、杨永红、 赖澍清、陶志清、丁振华。 ⅠGB/T43574—2023 化学纤维 重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法 警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定化学纤维中铅 (Pb)、铜(Cu)、锌(Zn)、铁(Fe)、锰(Mn)、银(Ag)、砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、汞(Hg)、 锡(Sn)重金属元素含量的方法。 本文件适用于部分化学纤维重金属含量的测定,包括涤纶、锦纶、氨纶、腈纶、丙纶、间位芳纶、对位 芳纶、再生纤维素纤维、聚乙烯醇纤维、超高分子量聚乙烯纤维。其他化学纤维重金属含量的测定参照 使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4146(所有部分) 纺织品 化学纤维 3 术语和定义 GB/T4146(所有部分)界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 化学纤维经硝酸和双氧水溶解,经微波消解处理。过滤后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行 测定,在相应分析波长下测定各重金属元素的发射强度,对照标准工作曲线确定各重金属元素的浓 度,从而计算各重金属元素的含量。 或者过滤后,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,以待 测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 5 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。 5.1 硝酸,质量分数65%~68%。 1GB/T43574—2023 5.2 双氧水,质量分数30%。 5.3 硝酸溶液Ⅰ,体积分数5%。 5.4 硝酸溶液Ⅱ,体积分数1%。 5.5 重金属元素标准贮存溶液:有证标准物质,或者按照GB/T602配制,质量浓度1000mg/L。宜采 用硝酸基体的单一标准品。在0℃~4℃条件下保存,有效期为六个月。 5.6 内标储备溶液:各分析元素对应的内标元素,见附录A。有证标准物质,或者按照GB/T602配 制,质量浓度100mg/mL。在0℃~4℃条件下保存,有效期为六个月。 6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),仪器参数与工作条件见附录B。 6.2 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),仪器参数与工作条件见附录A。 6.3 天平,分度值0.1mg。 6.4 微波消解仪,带程序温度控制,控温精度±5℃,配有聚四氟乙烯(PTFE)消解罐。 6.5 容量瓶,50mL。 6.6 移液器:1mL,5mL,10mL。 6.7 水相滤膜:孔径0.45μm。 7 试验步骤 7.1 标准溶液的配制 7.1.1 混合标准工作溶液的制备 准确移取0.5mL各元素标准贮存溶液(5.5)分别置于50mL容量瓶中,用硝酸溶液Ⅰ(5.3)定 容,质量浓度10mg/L。 混合标准工作溶液在0℃~4℃条件下保存,有效期为两周。若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现 象时,应重新制备。 7.1.2 混合内标工作溶液的制备 取0.5mL各元素内标储备溶液(5.6)分别置于50mL容量瓶中,用硝酸溶液Ⅱ(5.4)定容,质量浓 度1mg/mL。 混合内标工作溶液在0℃~4℃条件下保存,有效期为两周。若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现 象时,应重新制备。 7.2 绘制标准工作曲线 根据试验要求和仪器情况,将混合标准工作溶液(7.1.1)用硝酸溶液Ⅰ(5.3)逐级稀释,配制成至少 5个浓度点的系列标准溶液以及标准空白溶液。 采用电感耦合等离子体质谱仪时,混合内标工作溶液(7.1.2)可直接加入系列标准溶液,也可通过 蠕动泵在线加入。 用电感耦合等离子体发射光谱仪(6.1),按浓度由低到高的顺序依次测定系列标准溶液中各待测元 素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标,元素浓度(μg/mL)为横坐标,绘制工作曲线。 或者用电感耦合等离子体质谱仪(6.2),按浓度由低到高的顺序依次测定系列标准溶液中各待测元 2GB/T43574—2023 素的质谱信号强度、内标溶液中各内标元素的质谱信号强度。以待测元素与内标元素的质谱信号强度 的比值为纵坐标,元素浓度(μg/mL)为横坐标,绘制标准工作曲线。 7.3 试样溶液制备 7.3.1 试样准备 将试样剪成长度3mm~5mm的纤维段,混匀。根据纤维蓬松情况和消解罐体积,用天平称取 0.1g~0.5g纤维段,精确至0.1mg,置于微波消解罐中。纤维应完全浸没在消解液中。 7.3.2 试样消解 用移液器(6.6)加入6.0mL硝酸(5.1)、1.0mL双氧水(5.2),将纤维段充分浸湿。旋紧盖子,室温 下静置至少12h,待初步反应完全。或者将消解内管加盖,在80℃~100℃条件下预热20min,至不再 明显冒烟或冒泡。冷却至室温。 密封微波消解罐,放入微波消解仪(6.4)中,按照表1的升温程序进行微波消解。程序结束后保持 静置,待温度降至室温。 消解结束后,从微波消解仪中取出微波消解罐。待罐内温度冷却至室温后,将消解液转移至50mL 容量瓶中,用少量硝酸溶液Ⅰ(5.3)分三次淋洗微波消解罐的内罐和内盖,合并淋洗液于容量瓶中。 如果溶液不清亮或者有沉淀,用水相滤膜(6.7)过滤。残留的固态物质,用15mL硝酸溶液Ⅰ(5.3) 分三次淋洗,淋洗液合并入容量瓶中。 将容量瓶中的液体,用水定容至刻度,混匀。滤液应尽快用于测定。 同时进行空白试验。 表1 微波消解升温程序 升温时间 min消解温度 ℃保持时间 min 15 室温至150 5 10 150~180 5 10 180~200 30 7.4 试样溶液测定 用电感耦合等离子体发射光谱仪(6.1),或者用电感耦合等离子体质谱仪(6.2),测定试样溶液和空 白溶液中各待测元素的仪器响应强度,从工作曲线上计算出各待测元素的浓度。 采用电感耦合等离子体质谱仪时,应加入与标准工作曲线相同量的内标溶液。 如果待测元素浓度超出标准工作曲线的线性范围,用硝酸溶液I(5.3)适当稀释试样溶液至线性范 围内,再重新测定。 8 试验数据处理 各元素的含量按式(1)计算: Xi=ci-coi ( )×V m×f …………………………(1) 3GB/T43574—2023 式中: Xi———试样中被测元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ci———试样溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); coi———空白试验中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试样溶液的体积,单位为毫升(mL); m———试样的质量,单位为克(g); f———试样溶液的稀释倍数。 取两次平行试验结果的算术平均值作为测定结果。测定结果与方法测定低限的小数位数一致。低 于测定低限,结果为未检出。 9 测定低限 各元素的测定低限,见表2。 表2 各元素的测定低限 元素电感耦合等离子体质谱仪(ICP-OES)测定低限 mg/kg电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-MS)测定低限 mg/kg 铅(P