ICS71.100.40 CCSY43 中华人民共和国国家标准 GB/T43548—2023 表面活性剂和洗涤剂中金属元素 含量的测定 Determinationofmetallicelementcontentsin surfaceactiveagentsanddetergents 2023-12-28发布 2024-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。 本文件起草单位:浙江绿科安化学有限公司、浙江皇马尚宜新材料有限公司、重庆市计量质量检测 研究院、中轻化工绍兴有限公司、广州立白企业集团有限公司、广州洁生日化有限公司、山东大明精细化 工有限公司、山西锦波生物医药股份有限公司、江西瑞思博新材料有限公司、山西省检验检测中心(山西 省标准计量技术研究院)、广东中联邦精细化工有限公司、新乡汇淼科技有限公司、深圳市荣强科技有限 公司、中国日用化学研究院有限公司、中轻检验认证(太原)有限公司。 本文件主要起草人:莫琴亮、刘泽涛、龙梅、叶达峰、夏益初、唐福伟、焦提留、杨朝晖、李凤磊、付兵、 王建、张雪奎、易晓斌、周火生、汪会宝、朱日东、李根容、孟兆玲、孙丹丹、李晓辉、李慧芳。 ⅠGB/T43548—2023 表面活性剂和洗涤剂中金属元素 含量的测定 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了表面活性剂和洗涤剂中的砷(As)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅 (Pb)、锑(Sb)、汞(Hg)九种金属元素含量的测定方法。 本文件适用于各类表面活性剂和洗涤剂中九种金属元素含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T5327—2008 表面活性剂 术语 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13173 表面活性剂 洗涤剂试验方法 3 术语和定义 GB/T5327—2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 表面活性剂 surfaceactiveagent 一种具有表面活性的化合物,它溶于液体特别是水中,由于在液/气表面或其他界面的优先吸附,使 表面张力或界面张力显著降低。 注:表面活性剂指在其分子中至少含有一个对显著极性表面具有亲和性的基团(以保证它在大多数情况下的水溶 性)和一个对水几乎没有亲和性的非极性基团的化合物。 [来源:GB/T5327—2008,2.1] 3.2 洗涤剂 detergent 洗净过程用于清洗的专门配制的产品。 注:洗涤剂通常包括主要组分(表面活性剂)和辅助组分(助洗剂等)。 [来源:GB/T5327—2008,2.2,有修改] 4 原理 试样经加酸消解处理后,样品溶液由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体通 道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进 1GB/T43548—2023 入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比进行分离测定。在一定浓度范围内,元素质量数的响应值与其浓度 成正比,对照标准工作曲线确定样品中各金属元素含量。 5 试剂或材料 除非另有规定,仅使用优级纯试剂。 5.1 水,GB/T6682,一级。 5.2 硝酸:65%~68%(质量分数)。 5.3 过氧化氢:30%(质量分数)。 5.4 氢氟酸:40%(质量分数)。 5.5 硝酸溶液(2+98):量取20mL硝酸(5.2),缓缓倒入装有一定量水的1000mL容量瓶中,用水定 容,混匀。 5.6 氩气:纯度不小于99.999%。 5.7 砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、汞、钪、锗、铟、铋、金单元素标准储备溶液,1000μg/mL:市售商标有 证标准物质。 5.8 金标准溶液,10μg/mL:取0.5mL金单元素标准储备液(5.7)于50mL容量瓶,使用硝酸(5.5) 定容。 5.9 内标元素混合标准溶液,10μg/mL:取0.5mL钪、锗、铟、铋单元素标准储备液(5.7)于50mL容 量瓶,使用硝酸(5.5)定容。 6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):配置动态反应池或者其他类型的碰撞反应池、耐氢氟酸进样 系统。 6.2 微波消解仪。 6.3 温控电热板。 6.4 分析天平:精度0.1mg。 6.5 容量瓶:50mL、1000mL。 6.6 移液枪:20μL、200μL、1000μL。 7 试样的制备 按GB/T13173的规定制备和贮存试样样品。 8 试验步骤 8.1 试样消解 8.1.1 表面活性剂和液体洗涤剂 称取约0.5g(称准至0.001g)试样置于消解罐中,加入5mL硝酸、1mL过氧化氢,盖上内盖,将消 解罐置于90℃的电热板上加热2h充分预消解后,补加0.5mL过氧化氢,180℃微波消解20min。消 解完全结束后,取出消解罐,将消解液用少量去离子水多次洗涤并转移至50mL容量瓶中,同时加入 1mL金标准溶液(5.8),定容,混匀后金元素的质量浓度为200μg/L。同时做试剂空白和添加回收率试验。 2GB/T43548—2023 8.1.2 洗衣粉、肥皂等固体洗涤剂 称取约0.5g(称准至0.001g)试样置于消解罐中,加入5mL硝酸、1mL过氧化氢、1mL氢氟 酸,盖上内盖,将消解罐置于90℃的电热板上加热2h充分预消解后,补加0.5mL过氧化氢,190℃微 波消解20min。消解完全结束后,取出消解罐,将消解液用少量去离子水多次洗涤并转移至50mL容 量瓶中,同时加入1mL金标准溶液(5.8),定容,混匀后金元素的质量浓度为200μg/L。同时做试剂空 白和添加回收率测定。 8.2 仪器准备 8.2.1 按照仪器操作说明初步设定仪器工作条件,用调谐液对仪器工作条件进行优化、调谐,以达到最 佳的测试条件。 8.2.2 根据各仪器厂家推荐的条件,通过碰撞/反应池模式技术对多原子干扰进行校正。 8.2.3 待测元素的质量数和内标元素的选择参考表1。 表1 待测元素的质量数和内标元素 元素 质量数 内标元素 元素 质量数 内标元素 铬(Cr) 52 Sc 镉(Cd) 111 In 钴(Co) 59 Sc 锑(Sb) 121 In 镍(Ni) 60 Ge 铅(Pb) 208 Bi 铜(Cu) 63 Ge 汞(Hg) 202 Bi 砷(As) 75 Ge 8.3 校准曲线的绘制 8.3.1 分别取250μL砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑单元素标准储备液(5.7)于50mL容量瓶中,使用硝 酸(5.5)定容配制成混合溶液,分别取0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、400μL上述混合溶液于 50mL容量瓶中,使用硝酸(5.5)定容配制成质量浓度分别为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、 30μg/L、40μg/L的系列混合标准溶液,可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。 8.3.2 取50μL汞单元素标准储备液(5.7)于50mL容量瓶中,使用硝酸(5.5)定容配制成浓度为 1μg/mL的标准溶液,分别取0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、500μL上述标准溶液于50mL容量 瓶中,分别加入1mL金标准溶液(5.8),使用硝酸(5.5)定容配制成质量浓度分别为0μg/L、1μg/L、 2μg/L、4μg/L、6μg/L、10μg/L的系列标准溶液,可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。 8.3.3 内标元素混合标准溶液(5.9)可直接加入到工作溶液和样品溶液中,也可在样品雾化前通过蠕动 泵自动加入。内标的浓度应远高于样品中自身含有内标元素的浓度,一般在5μg/L~50μg/L。 8.3.4 在电感耦合等离子体质谱仪测定系列标准溶液,以标准溶液浓度为横坐标,以样品信号与内标 信号的比值为纵坐标建立校准曲线。校准曲线的线性相关系数应大于0.999。 8.4 测定 分别用电感耦合等离子体质谱仪对试剂空白溶液和样品溶液进行测试。仪器根据校准曲线,自动 进行数据处理,计算并输出试剂空白溶液和样品溶液中各待测元素的质量浓度。 9 结果计算 试样中各金属元素含量w,按式(1)计算: 3GB/T43548—2023 w=(ρ1-ρ2)×V×F m…………………………(1) 式中: w———样品中待测元素质量比的数值,单位为微克每千克(μg/kg); ρ1———样品溶液中待测元素质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L); ρ2———试剂空白溶液中待测元素质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L); V———定容体积,单位为毫升(mL); F———稀释因子; m———样品质量的数值,单位为克(g)。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 10 检出限和精密度 10.1 检出限 本方法检出限见表2。 表2 各金属元素检出限 元素铬 (Cr)钴 (Co)镍 (Ni)铜 (Cu)砷 (As)镉 (Cd)锑 (Sb)铅