ICS73.080 CCSQ69 中华人民共和国国家标准 GB/T43488—2023 累 托 石 Rectorite 2023-12-28发布 2024-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国建筑材料联合会提出。 本文件由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归口。 本文件起草单位:中国地质大学(武汉)、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、中国国检测试控股集 团咸阳有限公司、顺德职业技术学院、瑞洲建设集团有限公司、湖北钟祥名流累托石开发有限公司。 本文件主要起草人:杨华明、段亚萍、张红林、冯才敏、汪庆豪、陈洪运、朱欣洁、黄健光、张振、傅梁杰、 左小超、董雄波、杨菲、兰运堂。 ⅠGB/T43488—2023 累 托 石 1 范围 本文件规定了累托石的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输与贮存。 本文件适用于石油催化裂化载体用累托石、铸造涂料悬浮助剂用累托石、钻井泥浆用累托石的生产 与检验,其他工业用累托石参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T5005 钻井液材料规范 GB/T6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T23771 无机化工产品中堆积密度的测定 DZ/T0118 实验室用标准筛振荡机技术条件 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 累托石 rectorite 由二八面体钠云母和二八面体蒙脱石组成的规则间层含水层状硅酸盐矿物。 4 分类 累托石按用途分为3类:石油催化裂化载体用累托石、铸造涂料悬浮助剂用累托石及钻井泥浆用累 托石,其中铸造涂料悬浮助剂用累托石按照累托石属性分为钠基累托石和锂基累托石。 5 技术要求 5.1 石油催化裂化载体用累托石的理化性能应符合表1规定。 1GB/T43488—2023 表1 石油催化裂化载体用累托石的理化性能 项 目 要 求 累托石含量(质量分数) ≥80% 比表面积/(m2/g) ≥10.0 三氧化二铁(质量分数) ≤3.50% 氧化钠(质量分数) ≤2.00% 盐酸不溶物(质量分数) ≥80.00% 灼烧失重(质量分数) ≤15.00% 过筛率(75μm,干筛) ≥90.00% 水分(质量分数) ≤8.00% 堆积密度/(g/mL) ≤0.50 5.2 铸造涂料悬浮助剂用累托石的理化性能应符合表2规定。 表2 铸造涂料悬浮助剂用累托石的理化性能 项 目要 求 钠基累托石 锂基累托石 累托石含量(质量分数) ≥70% 过筛率(75μm,干筛) ≥80.00% 悬浮液pH值 8.5~10.0 水分(质量分数) ≤8.00% 5%黏度/(mPa·s) ≥260.0 分散体 无分层 挥发分(质量分数) ≤10.00% 膨胀值/mL ≥70.0 ≥80.0 5.3 钻井泥浆用累托石的理化性能应符合表3规定。 表3 钻井泥浆用累托石的理化性能 项 目 要 求 筛余量(75μm)(质量分数) ≤5.00% 水分(质量分数) ≤13.00% 黏度(600r/min)/(mPa·s) ≥25.0 动塑比/[Pa/(mPa·s)] ≤1.50 滤失量/mL ≤5.0 2GB/T43488—2023 6 试验方法 6.1 化学成分的测定 6.1.1 本文件所用水在未注明其他要求时,仅使用确认为蒸馏水、去离子水或与其纯度相当的水。试 验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 6.1.2 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂,用于标定的试剂,仅使用确认 为基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂、有证标准溶液。在分析中所用氨水中NH3含量(质量分数)为 25.0%~28.0%,硫酸密度为1.84g/cm3,盐酸密度为1.19g/cm3,氢氟酸密度为1.15g/cm3。 6.1.3 除非另有说明(灼烧失重测定除外)均应进行空白试验。空白试验应与测定平行进行,采用相同 的分析步骤,取相同量的所有试剂(滴定法中标准滴定溶液用量除外),但空白试验不加样品。 6.2 累托石含量 6.2.1 方法提要 矿物晶体对X射线的衍射效应,取决于晶体内部结构,不同矿物晶体产生不同的X射线衍射图。 如试样内含有几种不同矿物相,则各矿物相产生具有本身特征的X射线衍射系列峰。 累托石属含水层状硅酸盐矿物,X射线衍射分析的主要特征面网间距为:d(001)2.38nm、d(002) 1.19nm、d(007)0.34nm、d(008)0.30nm。累托石黏土的主要矿物成分为累托石、埃洛石,可根据 d(001)2.38nm衍射峰的出现及其强度进行累托石矿物的定性和定量分析。 6.2.2 仪器设备 6.2.2.1 X射线衍射仪。 6.2.2.2 分析天平:精度0.0001g。 6.2.2.3 电热干燥箱:调温范围为室温至300℃,控温精度±1℃。 6.2.2.4 干燥器:ϕ160mm,内置变色硅胶。 6.2.2.5 玛瑙研钵:ϕ40mm。 6.2.3 材料 6.2.3.1 累托石纯矿物:纯度大于95%。 6.2.3.2 刚玉(α-Al2O3):纯度大于99.9%,粒径小于40μm。 6.2.4 分析步骤 6.2.4.1 累托石矿物含量分析峰的选择 在累托石矿物的X射线衍射图中,最强的衍射峰为d(001)2.38nm,中等强的衍射峰为d(002) 1.19nm,还有一些弱衍射峰。选择最强衍射峰d(001)2.38nm作为累托石矿物的特征含量分析峰。 6.2.4.2 内标物质的选择 内标法是一种适应性较好的X射线衍射定量分析方法,选择刚玉(α-Al2O3)作为累托石矿物含量 分析的内标物质。 6.2.4.3 试样的压片制备 将试样和内标物质刚玉置于30℃电热干燥箱中恒温2h,取出,放在干燥器中冷却备用。在分析天 3GB/T43488—2023 平上按质量比1∶1分别称取一定质量的累托石矿物样品和刚玉。将称量后的样品放在玛瑙研钵中研 磨,使其充分混合均匀。将研磨好的混合物立即放入X射线衍射仪试样装置中,用玻璃片压平,制成试 样片。 6.2.4.4 测试 将装有试样的装置放入X射线衍射仪中,按仪器设定的测试条件,测定试样的X射线衍射图,由累 托石标准曲线求得试样累托石矿物含量(质量分数)。 6.2.4.5 累托石标准曲线 采用提纯的累托石纯矿物和提纯的刚玉,按试样的压片制备方法,配制一套不同含量的累托石标准 矿物系列,再按测试步骤同样操作,得到累托石标准曲线。累托石标准矿物系列制备和使用后,存放在 干燥器中备用。 6.2.4.6 结果计算 6.2.4.6.1 X射线衍射仪配有矿物定量分析的内标法软件程序。测试过程中,在取得试样的X射线衍 射图的同时,可取得试样累托石矿物含量(质量分数)的分析结果,分析结果取个位数。 6.2.4.6.2 累托石矿物含量以2次有效测定值的算术平均值作为最终结果,计算至个位数。2次测定结 果的允许差,在分析结果不小于15%时,差值不大于3%;在分析结果小于15%时,差值不大于2%。 6.3 三氧化二铁 6.3.1 比色法(仲裁法) 6.3.1.1 试剂及材料 6.3.1.1.1 磺基水杨酸溶液(250g/L):准确称取25.00g磺基水杨酸,溶于适量水中,用水稀释至 100mL。 6.3.1.1.2 氨水溶液(1+1):将氨水与水等体积混合。 6.3.1.1.3 盐酸:密度为1.19g/cm3。 6.3.1.1.4 盐酸(1+1):将盐酸与水等体积混合。 6.3.1.1.5 三氧化二铁标准溶液(0.1mg/mL):称取纯铁丝(或基准铁粉)0.0699g,以25mL盐酸(1+1) 溶解后移入1L容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL相当于0.1mg三氧化二铁(Fe2O3)。或 购买有证标准溶液。 6.3.1.1.6 氢氧化钠(粒状或片状)。 6.3.1.1.7 无水乙醇。 6.3.1.2 仪器设备 6.3.1.2.1 分光光度计。 6.3.1.2.2 容量瓶:100mL、200mL。 6.3.1.2.3 移液管:20mL。 6.3.1.2.4 分析天平:精度0.0001g。 6.3.1.2.5 马弗炉:最高温度不低于1000℃,控温精确度±5℃。 6.3.1.2.6 银坩埚。 6.3.1.2.7 烘箱:最高温度不低于120℃,控温精确度±2℃。 4GB/T43488—2023