ICS13.030.01 CCSZ05 中华人民共和国国家标准 GB/T43363—2023 废弃化学品中铜、锌、镉、铅、铬等12种 元素形态分布的测定 连续提取法 Determinationforspeciationof12elementssuchascopper,zinc,cadmium, leadandchromiuminwastechemicals—Sequentialextractionprocedure 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC294)归口。 本文件起草单位:同济大学、上海赛翠克环保科技有限公司、上海市环境工程设计科学研究院有限 公司、深圳市环保科技集团股份有限公司、广州市环境保护技术有限公司、中集安瑞环科技股份有限公 司、耶拿分析仪器(上海)有限公司、北海锂能新材料科技有限公司、安徽大学绿色产业创新研究院、重庆 新申世纪新材料科技有限公司、华东师范大学、四川省绵阳市华意达化工有限公司、上海复洁环保科技 股份有限公司、浙江水知音检测有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。 本文件主要起草人:张冰如、王君、张瑞娜、温炎燊、高忠本、凌白桦、李广、陈宏棉、刘志启、申静、 何岩、范兴木、曲献伟、阮嘉琪、王欣羽、贾悦、胡元娟、林丹丹、常姝韵、李静、吕春蓉、安晓英。 ⅠGB/T43363—2023 废弃化学品中铜、锌、镉、铅、铬等12种 元素形态分布的测定 连续提取法 警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件中使用的部 分试剂具有毒性、强氧化性、腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,应在通风橱中进行。如溅到皮肤、眼 睛上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。 1 范围 本文件描述了采用连续提取法测定废弃化学品中铜(Cu)、锌(Zn)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、银 (Ag)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、汞(Hg)、镍(Ni)和硒(Se)12种元素形态分布的方法,包括一般规定、样 品处理、待测试样中元素种类确定及总含量测定、提取测定。 本文件适用于固态或半固态废弃化学品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T33057 废弃化学品取样制样方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 元素形态 speciationofelements 基体中元素以某种离子或分子存在的实际形式。 注:依据连续提取程序,将元素形态划分为可交换态、碳酸盐结合态、可还原态、可氧化态、残渣态以及水溶态等。 3.2 连续提取法 sequentialextractionprocedure 由多个步骤构成,依次采取中性、酸性、强酸性、非氧化还原性、氧化还原性、强氧化性等一系列提取 剂,连续提取废弃化学品中各类元素的可交换态、碳酸盐结合态、可还原态、可氧化态、残渣态的方法。 3.3 可交换态 exchangeablefraction 被氯化镁溶液提取交换的元素形态。 3.4 碳酸盐结合态 boundtocarbonatesfraction 被乙酸钠-乙酸溶液提取的元素形态。 1GB/T43363—2023 3.5 可还原态 reduciblefraction 在酸性条件下被盐酸羟胺-乙酸溶液提取的元素形态。 3.6 可氧化态 oxidisablefraction 在酸性条件下被过氧化氢和乙酸铵溶液先后提取的元素形态。 3.7 残渣态residualfraction 被盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶液或硝酸-盐酸溶液等分解的元素形态。 3.8 水溶态 water-solublefraction 可溶于水的元素的氯化物和硝酸盐等,与水接触迅速溶出的元素形态。 4 一般规定 4.1 本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指优级纯试剂和GB/T6682—2008表1中的二 级水。 4.2 试验所用的容器洗净后应置于盛有硝酸溶液(1+9)的具盖容器中浸泡24h,用水冲洗干净,置于 洁净的环境中晾干后使用。 4.3 按GB/T33057规定的方法取样,将试样置于干燥洁净的玻璃瓶中,密封,并于4℃冷藏保存。 5 样品处理 5.1 仪器设备 5.1.1 鼓风干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。 5.1.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在35℃±2℃。 5.1.3 玻璃砂坩埚:滤板孔径为10μm±5μm。 5.2 制样步骤 5.2.1 试样制备 5.2.1.1 具盖容器烘干 将具盖容器置于鼓风干燥箱中,打开容器盖,于105℃±2℃下烘干1h,置于干燥器中冷却至室 温,称量具盖容器质量(m),精确至0.01g。 5.2.1.2 风干样或干燥样 将50g~100g样品转移至烘干后的具盖容器中,称量总质量(m1),精确至0.01g。打开容器盖于 自然状态下风干,或将容器盖、盛有样品的容器一并置于电热恒温干燥箱中,于35℃±2℃下放置 12h~24h。风干或干燥完成后盖上容器盖,置于干燥器中冷却至室温,取出立即称量具盖容器和样品 的总质量(m2),精确至0.01g。 将试样粉碎、研磨,全部过非金属筛,粒径小于150μm后,装入塑料密封袋中,室温阴凉处保存 备用。 2GB/T43363—2023 5.2.1.3 烘干样 将50g~100g新鲜样品转移至烘干后的具盖容器中,称量总质量(m1),精确至0.01g。打开容器 盖,将容器盖、盛有样品的容器一并置于鼓风干燥箱中,于105℃±2℃下烘干至质量恒定。烘干完成 后盖上容器盖,置于干燥器中冷却至室温,取出立即称量具盖容器和样品的总质量(m2),精确至0.01g。 将试样粉碎、研磨,全部过非金属筛,粒径小于150μm后装入塑料密封袋中,室温阴凉处保存 备用。 5.2.1.4 干燥减量计算 风干或干燥、烘干过程的干燥减量以质量分数w0计,按公式(1)计算: w0=m1-m2 m1-m×100% ……………………(1) 式中: m1———具盖容器和新鲜样品总质量的数值,单位为克(g); m2———具盖容器和风干或干燥样品(或烘干样品)总质量的数值,单位为克(g); m———具盖容器的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果符合以下规定: ———当干燥减量不大于30%时,两次测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的1.5%; ———当干燥减量大于30%时,两次测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的5%。 5.2.2 可溶性盐含量测定及计算 称取适量按5.2.1处理后的试样,称量试样质量(mr),精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加 250mL水溶解,用预先在105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚,称量质量(m0r),抽滤。将玻 璃砂坩埚和不溶物一起置于105℃±2℃干燥箱中干燥至质量恒定(或于35℃±2℃下放置12h~ 24h)后称量质量(m1r)。 可溶性盐含量以质量分数wr计,按公式(2)计算: wr=100%-m1r-m0r mr×100% ……………………(2) 式中: m1r———干燥后不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克(g); m0r———玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克(g); mr———试样质量的数值,单位为克(g)。 6 待测试样中元素种类确定及总含量测定 6.1 待测试样取样 称取5g~10g经5.2.1.2、5.2.1.3处理后的试样至玛瑙研钵中继续研磨,全部过非金属筛,粒径小 于100μm后作为待测试样。 6.2 待测试样中元素种类确定 称取适量经6.1研磨后的试样,用全消解法对试样进行消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法 等进行待测试样中元素种类的确定。对于电感耦合等离子体发射光谱法未检出的待测试样中元素,采 用电感耦合等离子体质谱法进行待测试样中元素种类的再确定(见A.1)。 3GB/T43363—2023 6.3 待测试样中元素[除砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)外]总含量测定 选取元素含量测定方法(见A.1.1),取适量经6.1研磨后的试样进行废弃化学品中银(Ag)、钡 (Ba)、铍(Be)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)9种元素各元素总含量的测定。 6.4 待测试样中砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)元素总含量测定 选取元素含量测定方法(见A.1.2),取适量经6.1研磨后的试样进行废弃化学品中砷(As)、汞 (Hg)、硒(Se)3种元素各元素总含量的测定。 7 提取测定 7.1 原理 模拟不同的环境条件,按照由弱至强的原则,依次使用盐、酸、还原剂、氧化剂、强氧化剂组合成一系 列提取程序,连续溶解提取试样中待测元素的可交换态、碳酸盐结合态、可还原态、可氧化态、残渣态5 种形态。 7.2 试剂或材料 7.2.1 硝酸。 7.2.2 30%过氧化氢。 7.2.3 硝酸溶液:0.0