ICS71.100.20 CCSG86 中华人民共和国国家标准 GB/T43362—2023 气体分析 微型热导气相色谱法 Gasanalysis—Gaschromatographywithmicro-cellthermalconductivitydetector 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 2 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 2 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试验条件 2 ………………………………………………………………………………………………… 6 试剂或材料 2 ……………………………………………………………………………………………… 6.1 载气 2 ………………………………………………………………………………………………… 6.2 气体标准物质/标准样品 2 …………………………………………………………………………… 7 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 7.1 色谱仪 2 ……………………………………………………………………………………………… 7.2 进样系统 2 …………………………………………………………………………………………… 7.3 检测器 3 ……………………………………………………………………………………………… 7.4 色谱柱 3 ……………………………………………………………………………………………… 8 样品 3 ……………………………………………………………………………………………………… 8.1 采样 3 ………………………………………………………………………………………………… 8.2 样品预处理 3 ………………………………………………………………………………………… 9 试验步骤 3 ………………………………………………………………………………………………… 9.1 仪器准备 3 …………………………………………………………………………………………… 9.2 开机 3 ………………………………………………………………………………………………… 9.3 仪器校准及样品测定 3 ……………………………………………………………………………… 9.4 关机 3 ………………………………………………………………………………………………… 9.5 尾气排放与处理 3 …………………………………………………………………………………… 10 试验数据处理 3 …………………………………………………………………………………………… 11 精密度和测量不确定度 4 ………………………………………………………………………………… 11.1 精密度 4 ……………………………………………………………………………………………… 11.2 测量不确定度 5 ……………………………………………………………………………………… 12 质量保证和控制 5 ………………………………………………………………………………………… 12.1 测量设备基本要求 5 ………………………………………………………………………………… 12.2 测量结果质量控制方法 5 …………………………………………………………………………… 12.3 性能核查 5 …………………………………………………………………………………………… 12.4 校准 5 ………………………………………………………………………………………………… 12.5 检查峰形 5 …………………………………………………………………………………………… 13 试验报告 5 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 典型谱图 6 ……………………………………………………………………………… 附录B(资料性) 不确定度评定 10 …………………………………………………………………………GB/T43362—2023 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。 本文件起草单位:中国测试技术研究院化学研究所、国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输 分公司、中国计量科学研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、晋城市综合检验检测中 心、西南化工研究设计院有限公司、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院、中 国石化集团重庆川维化工有限公司、四川大学、成都理工大学、有研工程技术研究院有限公司、成都思创 睿智科技有限公司、四川中测标物科技有限公司、安捷伦科技(上海)有限公司、英福康(广州)真空仪器 有限公司、四川恒宸科技发展有限责任公司、上海华爱色谱分析技术有限公司。 本文件主要起草人:潘义、林俊杰、邓凡锋、吴岩、吴海、张婷、王春燕、宋超凡、王强、陈雅丽、杨云、 周理、王明勇、邓文清、王晓琴、李晓红、李成辉、王健礼、贾佳、蒋文全、杨嘉伟、肖永兵、张鹏辉、李璞、 卜葶葶、吕金刚、马健、方华。 ⅠGB/T43362—2023 气体分析 微型热导气相色谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了用配备微型热导检测器的气相色谱仪测定气体中组分含量的原理,规定了试验条件、 试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量保证和控制、试验 报告的要求。 本文件适用于气体中氢气、氦气、氖气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢组分含 量的测定,各组分含量的测定范围见表1。 表1 各组分含量的测定范围 组分名称 组分含量(摩尔分数)/10-6 氢气(H2) 5~200 氦气(He) 5~1200 氖气(Ne) 5~100 氧气(O2)+氩气(Ar) 5~1200 氮气(N2) 5~1200 甲烷(CH4) 5~200 一氧化碳(CO) 5~200 二氧化碳(CO2) 5~200 硫化氢(H2S) 5~50 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4946 气相色谱法 术语 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T14850 气体分析 词汇 GB/T17989.2 控制图 第2部分:常规控制图 GB/T27418 测量不确定度评定和表示 GB/T38527 校准混合气体技术通则 GB/T43306 气体分析 采样导则 1GB/T43362—2023 3 术语和定义 GB/T4946和GB/T14850界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 微型热导检测器 micro-cellthermalconductivitydetector 检测池体积不超过1μL的热导检测器。 4 原理 在选定的色谱条件下,使样品气体通过微型进样系统,各目标组分经色谱柱分离后进入微型热导检 测器检测,由于参比池载气的导热系数和测量池目标组分导热系数的差异导致电信号输出发生变化,电 信号变化的幅度与目标组分的含量成正比,用外标法对样品气体中的目标组分进行定量,实现组分的分 离测定。 5 试验条件 宜满足下列要求: ———试验场所温度:5℃~40℃; ———试验场所相对湿度:20%~85%; ———试验场所不存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质; ———试验场所周围无强电磁场干扰,无强烈震动; ———供电电源:交流电压198.0V~235.4V,频率50Hz±0.5Hz。 6 试剂或材料 6.1 载气 选择的载气应为高纯气体,其导热系数与目标组分的导热系数相差较大,载气中的杂质不应影响目 标组分的测定。 6.2 气体标准物质/标准样品 测定所用的气体标准物质/标准样品按照GB/T38527规定的方法制备,其组成与待测样品气体的 组成相同或相近。 7 仪器设备 7.1 色谱仪 色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、微型热导检测器和数据处理系统,应取得国 家授权的计量检定校准机构的检定校准证书,并在有效期内。 7.2 进样系统 进样系统包括样品减压阀、微型进样器、电子压力控制器、真空泵。减压阀应采用膜片式密封结构。 2GB/T43362—2023 进样系统的材质不应与样品中的各组分发生吸附和化学反应。 7.3 检测器 检测器的检测池体积不超过1μL,灵敏度和稳定性应满足测定要求。 7.4 色谱