ICS77.120.90 CCSH14 中华人民共和国国家标准 GB/T43358—2023 稀土矿及稀土产品 总α、总β放射性的测定 厚源法 Rareearthmineralandrareearthproducts— Determinationofgrossalphaandbetaradioactivity—Thicksourcemethod 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本文件起草单位:江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、湖南稀土金属材料研究院有限责任公 司、包头稀土研究院、定南大华新材料资源有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、江阴加华新材料资 源有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、湖北方圆环保科技有限公司、包头稀土新材料技术研发中心、 天津包钢稀土研究院有限责任公司。 本文件主要起草人:李平、汤英、陈文、徐娜、王贵超、刘春、陶青、王金凤、温斌、姚京璧、荣文娜、 金振军、贾伟强、罗勉、李立刚、王宝华、孙林敬、樊成美、江媛、牟迪、罗财芬、张晶。 ⅠGB/T43358—2023 引 言 稀土矿多为伴生放射性矿种,伴生有高于规定水平的天然放射性物质钍、铀等元素。在其开发利 用、制备成多种稀土产品的过程中,伴生矿中的天然放射性物质也将被迁移、富集。总α、总β放射性水 平指介质中各种核素的总α、总β放射性活度等效值的总和,是介质中放射性总体活度水平的反映,由 于其检测简单快速,早已成为放射性监测的首选方法之一。本文件利用低本底总α、总β放射性测量 仪,通过大量条件和验证试验,规范检测过程中的各个细节,建立了规范、易操作、结果具有可比性的检 测标准。 ⅡGB/T43358—2023 稀土矿及稀土产品 总α、总β放射性的测定 厚源法 警告———使用本文件的人员需具备正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全 问题。本文件中使用的试剂(硝酸、硫酸)具有强氧化性和腐蚀性,操作过程需严格遵守实验规定条件和 仪器操作说明,并注意安全防护。 1 范围 本文件描述了采用厚源法对稀土矿及稀土化合物、稀土金属及其氧化物、稀土合金等稀土产品中总 α、总β放射性进行测定的方法。 本文件适用于稀土矿及稀土产品中总α、总β放射性的测定。测定范围下限:总α放射性,0.1Bq/g;总 β放射性,0.1Bq/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG853 低本底α、β测量仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 将样品制备成适宜铺盘的粉末样品,采用厚源法将样品均匀地铺于测量盘内,置于低本底α、β测量 仪上测量总α、总β的计数率,以计算样品中总α、总β的放射性活度浓度。 注1:根据不同直径的测量盘,当铺盘厚度达到放射线的有效饱和厚度时,对应的取样量为铺盘量的“最小取样量”, 此铺样方法即为厚源法。 注2:某一放射性射线发射率随着放射性物质厚度增加而增加,当放射性厚度达到一定程度时,射线发射率将不再 随放射性物质厚度的增加而增加,则该厚度为该放射性射线的有效饱和厚度。 5 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 ———241Am标准物质,经(105±5)℃烘1h。 ———氯化钾标准物质,经(105±5)℃烘1h并研磨至200目(0.074mm)。 1GB/T43358—2023 ———硝酸(ρ=1.42g/mL)。 ———硫酸(ρ=1.84g/mL)。 ———过氧化氢[w(H2O2)≥30%]。 ———乙醇[φ(C2H5OH)≥95%]。 6 仪器设备 低本底α、β测量仪,配有带边沿的不锈钢测量圆盘。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———应符合JJG853中要求的检定规程和技术指标; ———圆盘的质量厚度应至少为2.5mg/mm2; ———测量盘的直径取决于仪器探测器的直径及样品源托的大小。 7 样品 7.1 氧化稀土、氟化稀土、稀土矿等干燥粉料样品:在烘箱中(105±5)℃烘1h,于干燥器中冷却至室 温,研磨均匀至200目,计算样品水分含量。 7.2 草酸稀土、碳酸稀土、硝酸稀土等潮湿易溶于水的粉料样品:在马弗炉中950℃灼烧1h,于干燥器 中冷却至室温,研磨均匀至200目,计算样品灼减量。 7.3 氯化稀土、稀土金属及合金等可酸溶非粉料样品。 ———经过钻取或锤碎的方式,制成易于称量的细颗粒或碎屑后,立即称取2.0g,精确至0.0001g。 ———将称取后的样品置于100mL烧杯中,加入10mL水、10mL硝酸、0.5mL过氧化氢,低温加 热至溶解完全。 ———将溶解后的样品全部转移至蒸发皿中,用少量热去离子水洗涤烧杯,并将洗液一并转移至蒸发 皿中;沿器壁向蒸发皿中缓慢加入2mL硫酸,为防止溅出,把蒸发皿放在水浴锅上加热至近 干,再将蒸发皿放到可调温电热板上(温度低于350℃),继续加热至烟雾散尽;将装有样品的 蒸发皿放入高温炉内,在350℃灼烧1h后取出,放入干燥器内冷却至室温,根据蒸发皿的差 重求得灼烧后样品质量。 8 试验步骤 8.1 试料 称取不小于0.1g粉末样品,精确至0.0001g。 注:依据最小取样量原则,根据测量盘的直径确定具体称样量。 8.2 空白试验 取空白测量盘做空白试验,测得本底的总α和总β计数率。 8.3 校准 称取适量的241Am标准物质到测量盘中央,滴加数滴乙醇,均匀铺平,烘干,制成α标准源。标准源 在低本底α、β测量仪上连续测量4次,每次6000s,测得总α计数率,校准仪器总α效率。 称取适量的氯化钾标准物质到测量盘中央,滴加数滴乙醇,均匀铺平,烘干,制成β标准源。标准源 在低本底α、β测量仪上连续测量4次,每次6000s,测得总β计数率,校准仪器总β效率。 2GB/T43358—2023 8.4 测定 将试料(8.1)置于测量盘中央,滴加数滴乙醇,均匀铺平,烘干,制成样品源。样品源在低本底α、β 测量仪上连续测量4次,每次6000s,测得样品中总α和总β计数率。 9 试验数据处理 9.1 仪器总α效率以kα计,按公式(1)计算: kα=Rsα-R0α msα·αs…………………………(1) 式中: Rsα———241Am标准源的总α计数率,以cps计; R0α———本底总α计数率,以cps计; msα———241Am标准源的质量,单位为克(g); αs———241Am标准源的总α放射性活度浓度,单位为贝可每克(Bq/g)。 9.2 仪器总β效率以kβ计,按公式(2)计算: kβ=Rsβ-R0β msβ·βs…………………………(2) 式中: Rsβ———氯化钾标准源的总β计数率,以cps计; R0β———本底总β计数率,以cps计; msβ———氯化钾标准源的质量,单位为克(g); βs———氯化钾标准源的总β放射性活度浓度,单位为贝可每克(Bq/g)。 9.3 氧化稀土、氟化稀土、稀土矿等经过烘干处理的样品中总α放射性活度浓度以Cα1计,按公式(3) 计算: Cα1=Rxα-R0α kα·mx×(1-w1) …………………………(3) 式中: Rxα———样品源总α计数率,以cps计; R0α———本底总α计数率,以cps计; kα———仪器总α效率,单位为cps/Bq; mx———样品源试样的质量,单位为克(g); w1———样品水分质量分数,%。 9.4 氧化稀土、氟化稀土、稀土矿等经过烘干处理的样品中总β放射性活度浓度以Cβ1计,按公式(4) 计算: Cβ1=Rxβ-R0β kβ·mx×(1-w1) …………………………(4) 式中: Rxβ———样品源总β计数率,以cps计; R0β———本底总β计数率,以cps计; kβ———仪器总β效率,单位为cps/Bq; mx———样品源试样的质量,单位为克(g); w1———样品水分质量分数,%。 3GB/T43358—2023 9.5 草酸稀土、碳酸稀土、硝酸稀土等经过灼烧处理的样品中总α放射性活度浓度以Cα2计,按公式(5) 计算: Cα2=Rxα-R0α kα·mx×(1-w2) …………………………(5) 式中: Rxα———样品源总α计数率,以cps计; R0α———本底总α计数率,以cps计; kα———仪器总α效率,单位为cps/Bq; mx———样品源试样的质量,单位为克(g); w2———样品灼减量,%。 9.6 草酸稀土、碳酸稀土、硝酸稀土等经过灼烧处理的样品中总β放射性活度浓度以Cβ2计,按公式(6) 计算: Cβ2=Rxβ-R0β kβ·mx×(1-w2) …………………………(6) 式中: Rxβ———样品源总β计数率,以cps计; R0β———本底总β计数率,以cps计; kβ———仪器总β效率,单位为cps/Bq; mx———样品源试样的质量,单位为克(g); w2———样品灼减量,%。 9.7 氯化稀土、