ICS59.100.10 CCSQ36 中华人民共和国国家标准 GB/T43309—2023 玻璃纤维及原料化学元素的测定 X射线荧光光谱法 Determinationofchemicalelementsinglassfiberanditsrawmaterials— X-rayfluorescencespectrometry 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试剂与仪器 1 ……………………………………………………………………………………………… 6 试样制备 2 ………………………………………………………………………………………………… 6.1 纤维 2 ………………………………………………………………………………………………… 6.2 玻璃、矿物原料及配合料 3 …………………………………………………………………………… 7 玻璃样片的制备 3 ………………………………………………………………………………………… 7.1 玻璃纤维、纤维玻璃、矿物棉的玻璃样片 3 ………………………………………………………… 7.2 矿物原料及配合料的玻璃样片 3 …………………………………………………………………… 7.3 标准工作曲线用标准玻璃样片 4 …………………………………………………………………… 8 绘制标准工作曲线 4 ……………………………………………………………………………………… 8.1 设置工作参数 4 ……………………………………………………………………………………… 8.2 背景校正 5 …………………………………………………………………………………………… 8.3 谱线重叠校正 5 ……………………………………………………………………………………… 8.4 回归分析 5 …………………………………………………………………………………………… 8.5 漂移校正 5 …………………………………………………………………………………………… 9 玻璃样片的测试 6 ………………………………………………………………………………………… 10 结果计算 6 ………………………………………………………………………………………………… 11 测试报告 6 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 常见的市售标准物质(样品) 7 ………………………………………………………… 附录B(资料性) 常用纯物质及处理条件 9 ……………………………………………………………… 附录C(资料性) 标准工作曲线绘制示例 10 ……………………………………………………………… ⅠGB/T43309—2023 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国建筑材料联合会提出。 本文件由全国玻璃纤维标准化技术委员会(SAC/TC245)归口。 本文件起草单位:南京玻璃纤维研究设计院有限公司、南京国材检测有限公司、巨石集团有限公司、 泰山玻璃纤维邹城有限公司、布鲁克(北京)科技有限公司、元源新材料有限公司、九鼎新材料有限公司、 辽宁新洪源环保材料有限公司、泰山玻璃纤维有限公司、湖北嘉辐达节能科技股份有限公司。 本文件主要起草人:李勇、王小丽、高雨萌、王玲、戴永杰、叶凤林、张德刚、应晓浒、张全雷、缪银、 李刚、王加芳、张洋、庞秀秀、杨剑平、康宜宇、陈永健。 ⅢGB/T43309—2023 玻璃纤维及原料化学元素的测定 X射线荧光光谱法 警示———使用本文件的人员应有正规化学实验室工作经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了X射线荧光光谱法测定玻璃纤维及其原料中化学元素的方法。 本文件适用于各类玻璃纤维、纤维玻璃及其原料和配合料、各类矿物棉及其原料化学元素的测 定,也适用于化学元素组成类似的其他玻璃和矿物原料化学元素的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T1549 纤维玻璃化学分析方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制备成玻璃样片,用原级X射线照射玻璃样片,激发产生 X射线荧光,X射线荧光的波长和强度与玻璃样片中的化学元素和其质量分数有一一对应的关系。通 过测量玻璃样片所激发出X射线荧光的波长和强度,与标准玻璃样片所得到的标准工作曲线比对,得 到玻璃样片中化学元素的质量分数。 5 试剂与仪器 5.1 四硼酸锂(Li2B4O7),优级纯,固体。 5.2 偏硼酸锂(LiBO2),优级纯,固体。 5.3 混合熔剂,四硼酸锂∶偏硼酸锂=67∶33或66∶34,称取335g或330g四硼酸锂(5.1)和165g 或170g偏硼酸锂(5.2)于玛瑙研钵(5.9)中研磨混匀,转移至瓷蒸发皿(5.10)中于700℃马弗炉(5.19) 中灼烧不少于10h,或使用市售混合熔剂。 5.4 水,不低于GB/T6682中一级水的要求。 5.5 碘化铵,分析纯,质量分数不小于99%。 1GB/T43309—2023 5.6 溴化锂,分析纯,质量分数不小于99%。 5.7 碘化铵溶液(200g/L),称取200g碘化铵(5.5),溶于1000mL水(5.4)中,混匀,储于塑料瓶 (5.12)中。 5.8 溴化锂溶液(15g/L),称取15g溴化锂(5.6),溶于1000mL水(5.4)中,混匀,储于塑料瓶 (5.12)中。 5.9 玛瑙研钵,市售。 5.10 瓷蒸发皿,500mL、1000mL。 5.11 瓷坩埚,100mL、150mL。 5.12 塑料瓶,1000mL。 5.13 称量瓶,玻璃材质。 5.14 干燥器,内有变色硅胶。 5.15 搅拌棒,塑料或石英材质,直径约2mm。 5.16 铂-黄坩埚,材质为95%(质量分数)的Pt和5%(质量分数)的Au,容量30mL。 5.17 铂-黄铸模,材质为95%(质量分数)的Pt和5%(质量分数)的Au,定期用粒度14μm的金刚砂 软膏抛光,使玻璃样片容易剥离。 5.18 铂金坩埚,带盖,容量20mL~50mL。 5.19 马弗炉,最高加热温度800℃,温度可控制在设定温度±10℃。 5.20 烘箱,温度可控制在设定温度±2℃。 5.21 分析天平,分度值为0.1mg。 5.22 熔样炉,最高温度不低于1200℃,温度可控制在设定温度±25℃。 5.23 马弗炉,最高加热温度不低于1200℃,温度可控制在设定温度±25℃。 5.24 氩甲烷气体,由高纯氩气(99.999%)和高纯甲烷(99.999%)组成,氩气∶甲烷=90∶10(体积比)。 5.25 波长色散X射线荧光光谱仪(以下简称“XRF仪”),符合GB/T16597的规定,配氩甲烷气体 (5.24)。 6 试样制备 6.1 纤维 6.1.1 剪取适量试样,放入瓷坩埚(5.11)中,在马弗炉(5.19)中灼烧,以去除浸润剂、粘结剂等有机 物,灼烧条件见表1。 表1 灼烧条件 样品类型灼烧温度 ℃灼烧时间 min 玄武岩纤维、微纤维棉 425±20 60 高硅氧纤维 700±10 120 其他纤维玻璃、矿物棉 625±20 30 6.1.2 用玛瑙研钵(5.9)研磨至可全部通过75μm孔径筛,质量不少于20g。高硅氧纤维研磨后立即 称量,其他纤维研磨后贮存于称量瓶(5.13)中,在105℃~110℃烘箱(5.20)中干燥不少于1h,置于干 燥器(5.14)中冷却至室温后称量。 2GB/T43309—2023