ICS97.200.50 CCSY57 中华人民共和国国家标准 GB/T43276—2023 玩具材料中甲酰胺释放量的测定 Determinationofformamideemissionfromtoymaterials 2023-11-27发布 2023-11-27实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口。 本文件起草单位:深圳市计量质量检测研究院、中国家用电器研究院、广东省汕头市质量计量监督 检测所、深检集团(浙江)质量技术服务有限公司、亿科检测认证有限公司、明门(中国)幼童用品有限公 司、江苏小小恐龙儿童用品集团有限公司、嘉兴小虎子车业有限公司、北京中轻联认证中心有限公司。 本文件主要起草人:彭尚武、贺波、曾晓骏、王婵、陈勤学、胡爱生、黄让明、白炜玮、任向英、毕梦飞、 周德杰。 ⅠGB/T43276—2023 玩具材料中甲酰胺释放量的测定 1 范围 本文件描述了采用气候舱法测定玩具材料中甲酰胺释放量的方法。 本文件适用于玩具材料中甲酰胺释放量的测定,其他材料中甲酰胺释放量的测定参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB18587—2001 室内装饰装修材料 地毯、地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物质释放限量 GB/T31107—2014 家具中挥发性有机化合物 检测用气候舱通用技术条件 3 术语和定义 GB/T31107—2014、GB18587—2001界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 甲酰胺释放量 formamideemission 试样在规定时间和空间内释放出来的甲酰胺质量。 3.2 气候舱 emissiontestchamber 由舱体、空气循环装置、空气交换装置、空气净化装置、温度和相对湿度控制装置﹑监测装置等组 成,具有受控的操作参数、用于模拟测定玩具材料中甲酰胺散发环境的试验设备。 [来源:GB/T31107—2014,3.1,有修改] 3.3 空气交换率 airexchangerate 单位时间内进入气候舱的清洁空气量与气候舱舱容的比。 注:单位为小时负一次方(h-1)。 [来源:GB/T31107—2014,3.5,有修改] 3.4 面积承载率 arealoadingfactor 试样的曝露表面积与气候舱舱容之比。 注:单位为平方米每立方米(m2/m3)。 [来源:GB18587—2001,3.3,有修改] 4 原理 将玩具材料按照规定的面积承载率置于指定温度、湿度和空气交换率等运行条件的气候舱内,模拟 1GB/T43276—2023 样品使用环境条件进行试验,经过一定的平衡时间之后,通过检测舱内空气中甲酰胺浓度确定试样的甲 酰胺释放量。 5 材料和试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1 甲酰胺标准物质 CAS号:75-12-7,质量分数不小于99%。 5.2 甲醇 CAS号:67-56-1,色谱纯及以上。 5.3 气相色谱校准用甲酰胺 5.3.1 标准气体 制备含甲酰胺气体质量浓度约为100μg/m3的标准气体,也可购买有证标准气体。 5.3.2 标准溶液 准确称取0.1g(精确至0.1mg)的甲酰胺标准物质(5.1),用甲醇(5.2)溶解并定容至100mL配制 成质量浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中密封保存,可保存 3个月。 移取适当体积的标准储备溶液,用甲醇(5.2)配制标准系列溶液,制成质量浓度为10μg/mL、 100μg/mL、1000μg/mL的溶液成为甲酰胺标准溶液。 也可购买有证甲酰胺标准溶液。 5.4 吸附剂 聚2,6-二苯基对苯醚(TenaxTA),粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目),吸附剂在装管前应 在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理至少18h。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气 中冷却、储存、装管。 可参照ISO16000-6:2021选择其他吸附剂,使用前应进行验证。 5.5 惰性气体 高纯氮:纯度不低于99.99%。 高纯氦:纯度不低于99.999%。 6 仪器与设备 6.1 气候舱 应符合GB/T31107—2014或其他等效的气候舱。 气候舱由有效容积为50L~1000L(宜采用60L)的密封舱、空气净化系统、空气温湿度调节系统、 温度和湿度的监测系统、空气流量调节控制装置、空气采样系统等部分组成,如图1所示。 2GB/T43276—2023 标引序号说明: 1———空气进气口; 7———气流速度和空气循环的控制装置; 2———空气过滤器; 8———温度和湿度传感器; 3———空气温湿度调节系统; 9———温度和湿度的监测系统; 4———空气气流调节器; 10———排气口; 5———空气流量调节器; 11———空气取样的集气管。 6———密封舱; 图1 气候舱示意图 6.2 采样管 采用热解吸仪配套的采样管,或者采用适当内径和长度、内壁抛光的不锈钢管或玻璃管,采样管应 有标记,以便确认采样入口,采样管两端可采用金属螺帽配聚四氟乙烯套圈进行密封,采样管应包含至 少200mg的吸附剂(5.4)。所有采样管在使用前需经活化处理,热解吸温度应低于活化温度。 每次采样前,需预先活化采样管,在50mL/min~100mL/min的惰性载气流下,300℃加热至少 10min活化采样管,以去除采样管中可能留存的痕量甲酰胺。 活化后的采样管可用螺帽配聚四氟乙烯套圈密封,也可使用热解吸装置配套的采样管密封组件密 封,室温下保存在洁净的容器内,有效期为4周。如果4周内未进行采样,则重新活化。 6.3 注射器 10μL液体注射器,10μL气体注射器,1mL气体注射器。 6.4 空气采样器 流量范围为0.02L/min~0.5L/min。流量稳定可调,采样前和采样后应使用流量计校准采样流 量,误差小于5%。也可使用具有流量控制自动补偿功能的采样器,应定期用流量计校准采样流量,误 差小于5%。 6.5 流量计 皂膜流量计或电子流量计,用于空气采样器的气体流量校准。 6.6 温度计 精度为0.5℃。 3GB/T43276—2023 6.7 大气压力表 精度为0.01kPa。 6.8 气相色谱仪(GC) 配备质谱检测器(MS)或其他合适检测器。 6.9 热解吸装置(TD) 能对采样管进行二次热解吸,并通过惰性气体将解吸附气带入气相色谱仪。 典型的二次热解吸系统应包含固定采样管、加热采样管等同时让惰性气体吹扫的装置,浓缩并二次 热解吸样品的冷阱。解吸温度、解吸时间和载气流量等皆可调节。 7 试样的制备 7.1 贮存 受检试样到达实验室后,试样应存放在(25±5)℃的室内环境中,带包装保存。 7.2 制备 试样制备时,试验环境保持清洁通风,避免试样被污染。试样按公式(1)计算试样的面积承载率L, 保证其面积承载率为(0.4±0.02)m2/m3。试样的面积承载率应根据该类产品实际使用时的曝露状态 进行计算,对于地垫、防撞垫等单面曝露使用的产品类型,其材料曝露面积按单面计算;对于玩具等完全 曝露使用的产品类型,其材料曝露面积按所有曝露面计算;单个试样曝露面不足时,可添加多个同款试 样测试,曝露面积按所有试样的曝露面总和计算。 应距样品边缘至少20mm处按公式(1)计算的面积截取,并将试样的切割表面用不含甲酰胺的铝 箔或铝胶带包覆。 拼接地垫应拼接后再按要求切割,并包覆切割表面。 L=AS VC…………………………(1) 式中: L———试样的面积承载率,单位为平方米每立方米(m2/m3); AS———试样的曝露面积,单位为平方米(m2); VC———气候舱舱容,单位为立方米(m3)。 7.3 预处理 试样制备后进行预处理,试样散发面应曝露在预处理环境中。预处理时间为(168±2)h。 预处理条件如下: ———温度(23±2)℃; ———相对湿度(50±10)%; ———试样之间的距离不小于300mm; ———预处理室环境中甲酰胺质量浓度小于或等于10μg/m3。 8 甲酰胺释放量的采集 8.1 气候舱内试验条件 试验期间,气候舱内试验条件如下: 4GB/T43276—2023