ICS65.100.20 CCSG25 中华人民共和国国家标准 GB/T43272—2023 唑草酮原药 Carfentrazone-ethyltechnicalmaterial 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本文件起草单位:江苏瑞邦农化股份有限公司、江苏联化科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有限 公司、合肥星宇化学有限责任公司、沈阳沈化院测试技术(南通)有限公司。 本文件主要起草人:刘莹、徐成辰、叶朝辉、王奕丹、尹秀娥、赵国霞、步康明。 ⅠGB/T43272—2023 唑草酮原药 1 范围 本文件规定了唑草酮原药的技术要求、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包装和储 运,描述了唑草酮原药的试验方法。 本文件适用于唑草酮原药产品的质量控制。 注:唑草酮的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T1600—2021 农药水分测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28135—2011 农药酸(碱)度测定方法 指示剂法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 无色至橙黄色黏稠液体。 4.2 技术指标 唑草酮原药应符合表1的要求。 表1 唑草酮原药技术指标 项目 指标 唑草酮质量分数/% ≥90.0 水分/% ≤0.5 丙酮不溶物/% ≤0.2 1GB/T43272—2023 表1 唑草酮原药技术指标(续) 项目 指标 酸度(以H2SO4计)/% 或碱度(以NaOH计)/%≤0.2 ≤0.2 5 试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2 取样 按GB/T1605—2001中5.3.1的规定进行,用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 100g。 5.3 鉴别试验 5.3.1 红外光谱法 唑草酮原药与唑草酮标样在4000cm-1~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。唑 草酮标样的红外光谱图见图1。 图1 唑草酮标样的红外光谱图 5.3.2 高效液相色谱法 本鉴别试验可与唑草酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱 2GB/T43272—2023 峰的保留时间与标样溶液中唑草酮色谱峰的保留时间,其相对差应在1.5%以内。 5.3.3 气相色谱法 本鉴别试验可与唑草酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱 峰的保留时间与标样溶液中唑草酮色谱峰的保留时间,其相对差应在1.5%以内。 5.4 外观 采用目测法测定。 5.5 唑草酮质量分数 5.5.1 高效液相色谱法(仲裁法) 5.5.1.1 方法提要 试样用乙腈溶解,以乙腈+水为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长 245nm下对试样中的唑草酮进行高效液相色谱分离,外标法定量。 5.5.1.2 试剂和溶液 5.5.1.2.1 乙腈:色谱纯。 5.5.1.2.2 水:新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.1.2.3 唑草酮标样:已知唑草酮质量分数,w≥98.0%。 5.5.1.3 仪器 5.5.1.3.1 高效色谱仪:具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.2 色谱柱:150mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物(或具同等效果的色 谱柱)。 5.5.1.3.3 超声波清洗器。 5.5.1.4 液相色谱操作条件 5.5.1.4.1 流动相:ψ乙腈∶水=60∶40。 5.5.1.4.2 流速:1.0mL/min。 5.5.1.4.3 柱温:室温(温度变化应不大于2℃)。 5.5.1.4.4 检测波长:245nm。 5.5.1.4.5 进样体积:5μL。 5.5.1.4.6 保留时间:唑草酮约7.0min。 5.5.1.4.7 5.5.1.4.1~5.5.1.4.6的操作条件是典型的。可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当 调整,以期获得最佳效果。典型的唑草酮原药的高效液相色谱图见图2。 3GB/T43272—2023 标引序号说明: 1———唑草酮。 图2 唑草酮原药的高效液相色谱图 5.5.1.5 测定步骤 5.5.1.5.1 标样溶液的制备 称取0.05g(精确至0.0001g)唑草酮标样,置于100mL容量瓶中,加入60mL乙腈,超声振荡 5min使之溶解,冷却至室温,用乙腈稀释至刻度,摇匀。 5.5.1.5.2 试样溶液的制备 样品在50℃~60℃下加热融化后,称取含唑草酮0.05g(精确至0.0001g)的原药试样,置于 100mL容量瓶中,加入60mL乙腈,超声振荡5min使之溶解,冷却至室温,用乙腈稀释至刻度,摇匀。 5.5.1.5.3 测定 在5.5.1.4.1~5.5.1.4.6色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针唑 草酮的峰面积相对变化小于1.2%后,按照唑草酮标样溶液、溶液Ⅰ、溶液Ⅰ、唑草酮标样溶液的顺序进 行测定。 5.5.1.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中唑草酮的峰面积分别进行平均。试样中唑草 酮的质量分数按式(1)计算: w1=A2×m1×w A1×m2…………………………(1) 式中: w1———唑草酮的质量分数,%; A2———试样溶液中,唑草酮峰面积的平均值; m1———唑草酮标样的质量的数值,单位为克(g); w———标样中唑草酮的质量分数,%; A1———标样溶液中,唑草酮峰面积的平均值; m2———试样的质量的数值,单位为克(g)。 5.5.1.7 允许差 唑草酮质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。 4GB/T43272—2023