SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4049—2014 出口食品中氯酸盐的测定 离子色谱法 Determination of chlorate in food for export-lon chromatography method 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4049—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：潘丙珍、奚星林、欧阳少伦、庞世琦、刘青、李敏、李苟、陈秀明、梁瑞婷、李双。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4049—2014 出口食品中氯酸盐的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了出口食品中氯酸盐的离子色谱测定方法 本标准适用于鲜龙眼、龙眼罐头、龙眼干、芒果、芒果汁、苹果汁、混合果蔬汁、土豆、葡萄酒、啤酒、小 麦粉、大米、牛奶、猪肉和鱼等食品中氯酸盐的测定。 2 方法提要 试样中的氯酸根离子（C1O：）用纯水提取，经固相萃取柱净化，采用阴离子交换色谱柱分离，离子色 谱-电导检测器测定，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为高纯水，电阻率为18.2Mα·cm。 3.1石油醚：沸程30℃~60℃。 3.2冰乙酸：优级纯。 3.33%（体积分数）冰乙酸溶液：取冰乙酸（3.2）3mL，加水并定容至100mL。 3.4氯酸钾标准物质：纯度大于99%。 3.5氯酸根离子（ClO）标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取0.1467g氯酸钾（3.4)，用水溶解并定容 至100mL，配成含Cl01.0mg/mL标准储备液，0℃～4℃保存。此溶液也可采用有证标准物质 溶液。 用水定容，摇匀备用，Cl0，浓度为20mg/L0℃~4℃保存。 3.7氯酸根离子（CIO，）标准工作溶液：根据需要用水将标准应用液（3.6）稀释成0.025mg/L、 0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L标准工作曲线溶液。现配 信息服务平台 现用。 4仪器和设备 4.1 离子色谱仪：电导检测器，配梯度泵，自动淋洗液发生器。 组织碎机。 4.3 搅拌器。 4.4 分析天平：感量为0.2mg。 4.5 超声波提取器。 4.6 离心机：4500r/min，适配50ml离心管。 4.7 固相萃取Ci柱：200mg/3mL或相当者。 4.8 微孔滤膜：0.45μm，水系。 1 SN/T 4049—2014 5试样制备和保存 5.1一般要求 在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留量的变化。 5.2制备与保存 5.2.1鲜龙眼、龙眼罐头、龙眼干、芒果、土豆、小麦粉、大米、猪肉和鱼 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，取可食用部分经捣碎机（4.2）充分捣碎均匀，均分成 两份，分别装人洁净容器内作为试样，密封并标明标记。试样在0℃～4℃冷藏保存。 5.2.2芒果汁、苹果汁、混合果蔬汁、葡萄酒 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，均分成两份，分别装人洁净容器内作为试样，密封并 标明标记。试样在0℃~4℃冷藏保存。 5.2.3啤酒 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，以搅拌器（4.3）充分搅拌，除去二氧化碳，均分成两 份，分别装人洁净容器内作为试样，密封并标明标记。试样在0℃4℃冷藏保存。 6测定步骤 6.1试样的处理 6.1.11 鲜龙眼、龙眼罐头、龙眼干、芒果、土豆、芒果汁、苹果汁、混合果蔬汁、葡萄酒、啤酒、小麦粉和大米 称取试样5.0g（龙眼干1.0g），精确至0.0002g，置于50mL的容量瓶中，加入约30mL水，摇匀。 备用。 6.1.2牛奶 称取试样（牛奶：5.0g，精确至0.0002g）.置于50mL容量瓶中，加入约30mL水，摇勾，超声提取 30min。加人3%（体积分数）乙酸溶液（3.3）4mL，摇匀，于4℃放置20min。取出放置至室温，用水定 容。转移试液至50mL离心管中，以4500r/min速度离心10min。取上清液备用。 6.1.3猪肉和鱼 称取试样5.0g（精确至0.0002g）于烧杯中，加25mL石油醚（3.1）搅拌，倾出上层石油醚。再 次加25mL石油醚（3.1），搅拌，倾出上层石油醚，水浴上微微加热挥干石油醚。将试样转移至50mL 容量瓶中，加人约30mL水，摇勾，超声提取30min，用水定容。转移试液至50mL离心管中，以 4500r/min速度离心10min。取上清液备用。 6.2净化 固相萃取Ci：柱（4.7）使用前依次用10mL甲醇、15mL水通过，活化30min。将6.1中上清液经 C18柱净化，再经0.45μm微孔滤膜（4.8）过滤，收集滤液待测。 2