SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4046—2014 出口食品中噻虫琳残留量的测定 Determination of thiacloprid residues in food for export 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4046—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、南京师范大学、上海交通大学。 本标准主要起草人：倪昕路、王传现、赵波、陈昌云、王正武、黄帆、宋业萍。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4046—2014 出口食品中噻虫琳残留量的测定 1范围 本标准规定了出口农产品中噻虫残留量的高效液相色谱测定方法 本标准适用于西红柿、大白菜、萝卜下、马铃薯、苹果、香蕉、大豆、韭菜、洋葱、猪肉、鸡肉、猪肝、油脂 蜂蜜、大米、鸡蛋、牛奶、茶叶中噻虫啉残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3方法提要 样品中的噻虫啉经乙酸乙酯或乙睛提取，SCX强阳离子交换固相萃取柱净化，用高效液相色谱仪 测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：色谱纯。 行业标准 甲醇：色谱纯。 4.3 石油醚：色谱纯。V 4.4 乙酸乙酯：色谱纯。 4.5 正已烷：色谱纯。 4.6 氯化钠。 4.7 无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.8 饱和氯化钠溶液。 4.9 石油醚-乙酸乙酯溶液（85+15，体积比）：取850mL石油醚，加入150mL乙酸乙酯，摇勺备用 4.10 4.11乙-水溶液（30+70，体积比）：取300mL乙睛，加入700mL水，摇匀备用。 4.12 噻虫啉标准品（thiacloprid,CioH.CIN,S，CAS编号111988-49-9），纯度大于或等于95%。 4.13标准贮备液：准确称取适量标准品（精确至0.0001g），用甲醇溶解配制成浓度为1mg/mL标准 贮备液。置于一18℃下保存，有效期为12个月。 4.14标准工作液：根据实际使用需要，用甲醇将标准贮备液逐级稀释成适当浓度的标准工作液。置于 4℃保存，有效期为3个月。 4.15强阳离子交换固相萃取小柱：SCX，0.5g，6mL，或相当者。 4.16微孔滤膜：0.22μm，有机相型。 1 SN/T4046—2014 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。 5.3 3离心机：4000r/min。 5.4组织捣碎机。 5.5均质器。 5.6固相萃取装置。 5.7 氮吹仪。 5.8 涡旋混匀器：转速可调。 6 试样制备与保存 6.1一般要求 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生待测物含量的变化 6.2 2水果、蔬菜类 称取苹果、大白菜等水果或蔬菜样品500g，不可用水洗涤，取其可食用部分切碎后，用匀浆机将样 品加工成浆状，混匀，分装入洁净的容器内，密闭并标明标记。于一18℃下冷冻保存。 6.3鸡肉、猪肉、猪肝、鸡蛋等 称取样品500g，将其切碎后（鸡蛋去壳），用匀浆机将样品加工成浆状，混匀，分装人洁净容器内，密 闭并标明标记。于一18℃下冷冻保存。 6.4蜂蜜 取有代表性样品约500g。对于无结晶的样品将其搅拌均匀；对于有结晶析出的样品，在密闭情况 下，将样品置于不超过60℃的水浴中温热，待样品全部融化后搅拌均匀，迅速冷却至室温。在融化时必 须注意防止水分挥发。装入洁净容器内，密封并标明标记。室温下保存。 6.5牛奶、油脂等液体或可融为液态的样品 6.6大米、茶叶、大豆等干样品 取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净的容器内，密封，标明标记，室温下保存。 7测定步骤 7.1提取 7.1.1水果、蔬菜类 准确称取2g（精确到0.01g）试样于10mL塑料离心管中，加入2mL饱和氯化钠，混匀。再加入 2