SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3912.2—2014 进口凝析油中烷烃、烯烃、环烷烃和 芳烃（PONA）的测定 气相色谱法 Determination of paraffins,olefins,naphthenes and aromatics (PONA) in condensate for importGas chromatography 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3912.2—2014 前言 SN/T3912共分为3部分： 第1部分：进口凝析油质量评价标准； 第2部分：进口凝析油中烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃（PONA)的测定气相色谱法： 一 第3部分：进口凝析油中汞含量的测定直接进样法 本部分为SN/T3912的第2部分。 本部分根据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出境检验检疫局 本部分主要起草人：吴序锋、解伟欣、张海峰、张承琛、舒保、郑建国。 行业标准信息服务平台 SN/T3912.2—2014 进口凝析油中烷烃、烯烃、环烷烃和 芳烃（PONA）的测定气相色谱法 1范围 SN/T3912的本部分规定了用气相色谱法测定凝析油中烷烃（paraffins）、烯烃（olefins）、环烷烃 （naphthenes）和芳烃（aromatics）含量的方法。 本部分适用于烯烃含量小于1%的凝析油中碳数不大于13的各烃类组分的测定，并给出烃族的 PONA分析结果。 2方法概要 将具有代表性的凝析油试样导入气相色谱仪，氮气载气将汽化的试样带入色谱柱，进行组分分离， 用火焰离子化检测器检测流出的组分。对气相色谱图中碳数不大于13的所有单体烃进行分析，通过校 正因子归一化法和密度分别计算出组分的质量百分数和体积百分数，根据组分的碳数和类型的归属，进 行分类加和，获得PONA分析结果。 度。在缺乏支持性信息时，若需要获知此类组分相对含量，不推荐使用本方法。 3试剂和材料 行业标准信息服务平台 3.1正戊烷：纯度≥99%。 3.2石油醚：沸程30℃~60° 3.3载气：氮气，纯度99.99%。 3.4燃气：氢气，纯度≥99.9%。 3.5补偿气：氮气或氮气，纯度≥99.99% 4仪器 气相色谱仪：配有FID检测器。 5试样 在0℃1℃冷藏保存样品，并且测定前一直将样品保存在此温度下。 6分析步骤 6.1气相色谱仪工作条件 a）FID检测器温度：300℃； 1 SN/T 3912.2—2014 b) 进样口温度：280℃； c） 氮气流速：0.4mL/min； d) 氢气流速：40mL/min； e) 空气流速：400mL/min； 分流流量：132mL/min； 柱压力：111.7kPa； h）毛细管柱：50m（柱长）×0.2mm（口径）×0.5μm（膜厚），交联甲基硅酮； i) 色谱柱温度：初温35℃，保持10min，0.5℃/min升至60℃，2.0℃/min升至180℃，保持 10min，5.0℃/min升至250℃，保持20min； j） 进样量：0.2μL1.0μL。色谱柱使用前应在250℃老化4h。 6.2校准保留时间 取0.2μL～0.4μL正戊烷（3.1）分析，调整柱前压使其保留时间在9.70min～9.80min之间，最好 是9.75min。也可用沸程30℃～60℃的石油醚（3.2）代替正戊烷。 注1：化学纯的正戊烷峰之前有一个异戊烷峰。 注2：柱前压的平衡需一定时间，调节速度不要过快。 7测定 按6.1调整好气相色谱仪的操作参数，准确注人1μL样品，进行分析，得到凝析油色谱图。参考凝 析油的主要组成及保留参数参见附录A的表A.1，典型色谱图参见附录B的图B.1。 保存。 8结果计算 8.1参照表A.1中所列参考油组分的保留时间、保留指数进行定性。组分保留指数计算如下。 按式（1）计算色谱峰的程序升温保留指数： 总服务平台 Iprog=100XN+100X tr(NEI) -tR(N) :(1) 式中： I prog 组分A的程序升温保留指数； tR(A) 一组分A的保留时间； N 碳数N参考峰； N+1 碳数N+1参考峰； tR(N) 第N个（碳数）参考峰的保留时间； tR(N+1) 第N十1个（碳数）参考峰的保留时间。 8.2可以将得到的色谱峰与合适的色谱图（参见图B.1）中相应的部分对照，进行色谱峰定性分析。 8.3利用PONA分析软件对色谱图进行自动鉴别，同时要根据8.2方法对色谱峰进行检查，保证计算 机对色谱峰定性的准确性。计算机会对色谱图中C13以前的所有组分进行分析，由单体烃分析结果，按 碳数（CC13）和烃族（nP：正烷烃，iP：异构烷烃，N：环烷，O：烯烃，A：芳烃，X：其他族，如含氧化合物） 进行分类，给出族组成（PONA)分析报告。 8.4采用校正因子归一化法定量单体烃组分，按式（2）计算各组分的含量： 2