书 书 书犐犆犛 ３７ ． ０４０ ． ２０ 犌 ８０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３５９２７ — ２０１８ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G31 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A 犛狋犪狀犱犪狉犱狆狉犪犮狋犻犮犲犳狅狉犻犱犲狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犿犲狉犾犪狔犲狉狊狅狉犻狀犮犾狌狊犻狅狀狊犫狔犳狅狌狉犻犲狉狋狉犪狀狊犳狅狉犿犻狀犳狉犪狉犲犱犿犻犮狉狅狊狆犲犮狋狉狅狊犮狅狆狔 ２０１８  ０２  ０６ /G3B /G3C ２０１８  ０９  ０１ /G3D /G3E /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3B /G3C书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ４３２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 乐凯华光印刷科技有限公司 。 本标准主要起草人 ： 黄剑莉 、 王林波 、 张涛 、 李合成 、 张刚 、 高峰 、 邵国安 、 郭锐 、 王怀功 、 张丽 、 谢海泉 、 汪玉东 、 王向利 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３５９２７ — ２０１８ 傅里叶变换显微红外光谱法识别聚合物层或夹杂物的标准规程 １ 　 范围 本标准规定了用傅里叶变换显微红外光谱法识别聚合物层或夹杂物的方法 。 本标准适用于薄膜表面或者内部的异常微粒或斑点 ， 以及通过复合挤压而成的 、 用于阻隔膜的不同聚合物层中夹杂物的识别 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注明日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１８４４．１ 　 塑料 　 符号和缩略语 　 第 １ 部分 ： 基础聚合物及其特征性能 ＧＢ ／ Ｔ１８４４．２ 　 塑料 　 符号和缩略语 　 第 ２ 部分 ： 填充及增强材料 ＧＢ ／ Ｔ２０３５ 　 塑料术语及其定义 ＧＢ３１００ 　 国际单位制及其应用 ＧＢ ／ Ｔ５０２３．１ 　 额定电压 ４５０ ／ ７５０Ｖ 及以下聚氯乙烯绝缘电缆 　 第 １ 部分 ： 一般要求 ＧＢ ／ Ｔ８３２２ 　 分子吸收光谱法 　 术语 ＧＢ ／ Ｔ３２１９８ 　 红外光谱定量分析技术通则 ３ 　 术语和定义 、 符号 、 缩略语及单位 ３ ． １ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ２０３５ 、 ＧＢ ／ Ｔ１８８４１．１ 和 ＧＢ ／ Ｔ１８８４．２ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ３ ． ２ 　 符号 、 缩略语和单位 ＧＢ ／ Ｔ８３２２ 和 ＧＢ３１００ 中规定的符号 、 缩略语 、 单位适用于本文件 。 ４ 　 意义与用途 ４ ． １ 　 薄膜中存在的微粒 ， 会影响薄膜表观质量 ， 并导致聚合物基底电化学和机械性能的降低 （ 详细内容见 ＧＢ ／ Ｔ５０２３．１ ）。 ４ ． ２ 　 用傅里叶变换显微红外光谱法 （ ＦＴＩＲ ） 对多层复合隔离薄膜进行分析 ， 可指示出各个隔离层边界的黏附性 ， 以及边界产生缺陷的原因 （ 缺失层 、 层中的空隙或不当的复合挤压过程 ）。 图 １ 列出了典型的多层聚合物薄膜材料的示意图 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３５９２７ — ２０１８ 图 １ 　 典型的多层聚合物薄膜材料中各层的位置和功能 ５ 　 实验仪器 ５ ． １ 　 ＦＴＩＲ 傅里叶变换红外光谱仪 ， 分辨率 ４ｃｍ －１ ， 定量分析按照 ＧＢ ／ Ｔ３２１９８ 的方法进行 。 ５ ． ２ 　 微量采样器 ， 适用于红外模式下分辨率为 ６．２５ μ ｍ 的 ＦＴＩＲ 显微红外和可见光分析 。 ５ ． ３ 　 光学显微镜 ， 配备正交偏振光片和相衬附件 。 ５ ． ４ 　 热载台 ， 适用于光学显微镜 。 ５ ． ５ 　 显微镜用薄片切片机 。 ５ ． ６ 　 离聚物 １ ） 膜 ， 厚度 １．２５ｍｍ 。 １ ） 　 一种由乙烯  （ 甲基 ） 丙烯酸的金属盐组成的离子交联聚合物 （ 简称离聚物 ）。 ５ ． ７ 　 氰基丙烯酸酯胶黏剂 。 ５ ． ８ 　 测微计 ， 测量精度为 ±０．００２５ｍｍ 。 ６ 　 实验材料 氰基丙烯酸酯胶黏剂 ， 耐热型 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３５９２７ — ２０１８ ７ 　 危害 ７ ． １ 　 使用热压机制作样品时需佩戴手套 。 用电热板操作显微镜载玻片时小心烫伤 。 ７ ． ２ 　 ＦＴＩＲ 傅里叶变换红外光谱仪光具座内含有激光源 ， 为避免伤害眼睛 ， 不要直视激光束 。 ７ ． ３ 　 注意防止氰基丙烯酸酯胶黏剂粘到手指和皮肤 。 ８ 　 样品制备 ８ ． １ 　 用薄片切片机垂直于薄膜表面的方向切出横截面 ， 制成一个单独的薄片以便于观察 。 ８ ． ２ 　 在剖切时薄膜不发生偏离 ， 可用切片机直接制成所需的薄片 ， 较柔软的薄膜应进行加固支撑 ， 支撑方法见图 ２ ， 图中 ， 离聚物膜被用作支撑体 ， 用氰基丙烯酸酯胶黏剂将柔软的薄膜黏合在两个离聚物膜之间 。 ８ ． ３ 　 然后将整个由两层离聚物膜夹层加持的柔软薄膜用薄片切片机制成合适的横截面薄片 。 图 ２ 　 由两层离聚物膜夹层加持的柔软薄膜示意图 ９ 　 实验步骤 ９ ． １ 　 通常情况下 ， 首先用光学显微镜直接观测样品 。 光学显微镜和样品制备原理见参考文献 ［ １ ］ 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３５９２７ — ２０１８ ９ ． ２ 　 样品制备是光学显微镜分析的关键 。 使用薄片切片机在切片过程中刀具可能会造成样品的横截 面留下刀痕 ， 在横向偏振光下 ， 刀痕会使多层样品中的相边界或层边界混淆和变形 。 因此 ， 需将样品制 成厚度为 ２５ｍｍ ～ ５０ｍｍ 且无刀痕的薄片 。 ９ ． ３ 　 合适的薄片样品制备后 ， 在正交偏振光的光学显微镜下观察 。 对于有颜色材料 ， 还需要用非正交 偏振光进行观察 。 在这两种观察条件下 ， 不同的薄膜层间会产生对照差异 ， 这是由于树脂内在的双折 射 、 热和挤压过程以及染料浓度的差异造成的 。 这些差异大体上可以确定多层薄膜材料中各层之间的 边界 。 将相关区域进行拍照和测量 ， 可以对相应区域进行定量分析 。 ９ ． ４ 　 除了材料本身 ， 其他因素也可能引起视觉上的差异 ， 因此 ， 应使用带有热载台的显微镜进行分析 。 在热载台中 ， 每个不同的材料按照各自不同的熔点放置于正交偏振光显微镜中的相应位置 ， 以消除双折 射的影响 。 实验过程中应以 １０℃ ／ ｍｉｎ 的升温速率加热样品 ， 使高聚物重结晶并校正熔点 。 ９ ． ５ 　 傅里叶显微红外光谱仪可以对直径最小 １０ μ ｍ 的聚合物层和夹杂物进行识别和分析 。 ９ ． ６ 　 可以使用显微镜定位和观察小面积的区域 。 然后用 ＦＴＩＲ 傅里叶变换红外光谱仪对感兴趣的区 域进行红外光谱分析 。 ９ ． ７ 　 使用 ５．１ 要求的 ＦＴＩＲ 傅里叶变换红外光谱仪 ， 所有光谱按 ４ｃｍ －１ 分辨率记录 。 用一种带有透 射  反射显微镜的红外光谱仪 ， 对样品进行红外线照射聚焦 ， 然后以 ０．５８６ｃｍ ／ ｓ 的镜像频率叠加 １００ 个 光谱就能获得可以接受的信噪比 。 ９ ． ８ 　 实验所用设备见示意图 ３ 。 显微镜的配件对于定位和识别小的夹杂物是非常有用的 ， 例如 ： 塑料薄 膜中的微粒和氧化带 。 它对多层薄膜中各层的识别也是非常独特的 ， 即通过对所得到的红外光谱图进 行分析 ， 便可对相应区域进行识别 。 １０ 　 实验报告 实验报告应包括下列内容 ： ａ ） 　 材料确认 ； ｂ ） 标注样品制备所用的方法 ； ｃ ） 记录实验数据 ； ｄ ） 记录实验结果 。 ４ 犌犅 ／ 犜 ３５９２７ — ２０１８ 图 ３ 　 傅里叶微量采样器附件示意图 ５ 犌犅 ／ 犜 ３５９２７ — ２０１８ 参 　 考 　 文 　 献 　　 ［ １ ］ 　 Ｃｈａｍｏｔ ， Ｅ．Ｍ． ， ａｎｄＭａｓｏｎ ， Ｃ．Ｗ． ， ＨａｎｄｂｏｏｋｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ， ＪｏｈｎＷｉｌｅｙａｎｄＳｏｎｓ ， Ｉｎｃ． ， ＮｅｗＹｏｒｋ ， ＮＹ ， １９８５． ６ 犌犅 ／ 犜 ３５９２７ — ２０１８