SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3870—2014 出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法 Determination of monochloroacetic acid in drinks and alcoholic beverages for exportGC method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3870—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈章捷、陈金凤、陈健、钱疆、杨方、钟坚海。 行业标准信息服务平台 H SN/T3870—2014 出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定方法。 本标准适用于矿泉水、茶饮料、含乳饮料、果汁、可乐、啤酒、葡萄酒、黄酒中一氯乙酸含量的气相色 谱法测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 酸，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，使一氯乙酸形成一氯乙酸甲酯，用气相色谱毛细管柱分离，电子 捕获检测器（ECD）测定，内标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1亚铁氰化钾。 业标准信 4.2 乙酸锌。 4.3 冰醋酸。 4.4硫酸(p20=1.84g/mL)：优级纯。 4.5 甲醇：液相色谱级。 4.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，储于密封瓶中备用。 4.7 碳酸氢钠。 4.8 1,2-二溴丙烷（1,2-DBP）。 4.9甲基叔丁基醚：液相色谱级。 4.10 ）亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾（4.1），用水溶解，并稀释至1000mL。 4.11 乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌（4.2），先加30mL冰醋酸（4.3）溶解，用水稀释至1000mL。 4.12内标萃取液：称取15.0mg内标物质1，2-DBP（4.8），用甲基叔丁基醚（4.9）定容至50mL，配制成 内标储备液，浓度为300mg/L；再取50μL内标储备液，用甲基叔丁基醚定容至50mL，配制成内标萃 取液，浓度为300μg/L。 4.13硫酸-甲醇溶液（1+9，体积比）：移取5mL硫酸（4.4）缓慢地滴人预先装有45mL甲醇（4.5）放在 冰水浴中的100mL三角烧瓶中，待温度冷却至室温后使用，临用现配。 1 SN/T3870—2014 4.14 硫酸钠溶液（150g/L）：称取150g无水硫酸钠（4.6），用水溶解并定容至1L。 4.15饱和碳酸氢钠溶液：取足量的碳酸氢钠（4.7)用水溶解在50mL三角烧瓶中，保持在瓶底有碳酸 氢钠粉末。 4.16一氯乙酸（MCAA）标准品：纯度大于99%，CAS编号：79-11-8，分子式：C2H：C1O2。 4.17标准储备溶液：称取25.0mg一氯乙酸标准品（4.16），用甲基叔丁基醚定容至25.0mL，浓度为 1.00mg/mL，储存温度不高于0℃。 临用现配。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配电子俘获测定器（ECD）。 5.2离心机：最大转速>4000r/min。 5.3离心管：50mL。 5.4具塞玻璃试管：100mL。 5.5具塞玻璃试管：10mL。 5.6恒温水浴锅：控温精度为士1℃。 5.7 涡旋混合器。 5.8分析天平：感量0.1mg和0.01g。 6试样制备与保存 6.1试样的制备 将抽取的样品充分混匀，装入洁净的玻璃容器内，作为试样供检测用。在制样和样品处理过程中， 应防止样品受到污染或发生含量的变化。 6.2试样的保存 试样宜及时检测，在不能及时检测的情况下，应置于4℃下保存。 标准信息服 7分析步骤 7.1预处理 7.1.1啤酒 取25mL样品于500mL烧杯中，同时称重。用50℃水浴加热并搅拌10min，然后倒人50mL离 心管（5.3）中，加5mL亚铁氰化钾溶液（4.10），涡旋2min，再加入5mL乙酸锌（4.11），涡旋2min，静 置15min，4000r/min离心5min，将上清液倒人100mL玻璃试管（5.4)中，待萃取。 7.1.2含蛋白质较多的饮料 取25mL样品于50mL离心管（5.3）中，同时称重。加10mL亚铁氰化钾溶液，涡旋2min，再加 入10mL乙酸锌，涡旋2min，静置15min，4000r/min离心5min，弃去沉淀和上层脂肪，将全部上清 液倒入100mL玻璃试管中，待萃取。 2