SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3861—2014 出口食品中六氯对二甲苯 残留量的检测方法 Determination of hexachlorovaraxrene residues in foodstuffs for export 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3861—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：颜鸿飞、王美玲、梁静涛、李拥军、周昱、焦艳娜、戴华、肖家勇、张莹、黄志强。 行业标准信息服务平台 H SN/T3861—2014 出口食品中六氯对二甲苯 残留量的检测方法 1 范围 本标准规定了食品中六氯对二甲苯残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于大米、白菜、苹果、茶叶、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肝、牛肾、柑橘、牛奶中六氯对二甲苯残留 量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用丙酮-水混合溶剂振荡提取，提取液用正已烷进行液-液分配后，经浓硫酸磺化处理净化，用 配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定，气相色谱-质谱仪确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1丙酮：液相色谱级。 4.2正已烷：液相色谱级。 4.3浓硫酸：优级纯。 4.4六氯对二甲苯标准品（hexachloroparaxylene，CgH,Cl。，CAS：68-36-0）：纯度大于等于99%。 4.5标准储备溶液：准确称取50mg（精确至0.1mg）六氯对二甲苯标准品于50mL容量瓶，用适量丙 酮（4.1)溶解并用丙酮定容至50mL，摇匀，配制成1000μg/mL的标准储备液，于4℃以下避光保存， 有效期为6个月。 4.6标准中间溶液：准确吸取1.0mL标准储备溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用丙酮（4.1)稀释并定 容至100mL，摇匀，配制成10ug/mL标准中间溶液，于4℃以下避光保存，有效期为3个月。 4.7标准工作溶液：根据检测需要移取适量标准中间溶液（4.6），用正已烷稀释配制浓度分别为 0.002mg/L,0.005mg/L,0.01mg/L,0.02mg/L,0.05mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L的标准工作溶液。 该标准工作溶液需临用前配制。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）。 5.2气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。 1 SN/T 3861—2014 5.3 粉碎机。 5.4组织捣碎机。 5.5 离心机：转速≥6500r/min。 5.6 涡旋混匀器。 5.7 旋转蒸发仪。 5.8分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.9 氮气浓缩仪。 5.10 鸡心瓶：200mL。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1水果及蔬菜 取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后不可用水洗涤，用组织捣碎机将样品加工成浆状。 混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。 6.1.2茶叶及粮谷 取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并过40目筛。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明 标记。 6.1.3 3肉及内脏 取有代表性样品500g，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器 内，密封并标明标记。 6.1.4牛奶 取有代表性样品500g，倒入洁净的糖瓷混样桶中，充分搅拌均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并 标明标记。 6.2试样保存 茶叶、牛奶、粮谷类等试样于4℃以下保存；水果、蔬菜、肉及肉制品类等试样于一18℃以下冷冻 保存。 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化， 7测定步骤 7.1提取 称取2g（精确至0.01g）均匀试样于50mL具塞离心试管中，加5mL水，混匀，静置15min，加入 5mL丙酮（4.1）置于涡旋振荡器上振荡提取5min，加人5mL正已烷（4.2）振荡提取2min，离心5min （离心速度为6000r/min）。吸取正已烷层于200mL鸡心瓶中，用2×5mL正已烷（4.2）再提取两次， 合并全部提取液于鸡心瓶中。将提取液于40℃水浴下旋转浓缩至约1mL，用3×1mL正已烷（4.2）洗 涤鸡心瓶，将全部洗涤液移人5mL具塞刻度离心试管中，于40℃下用氮气浓缩仪浓缩至近干，用正已 烷（4.2）溶解并定容至2.0mL，待净化。 2