SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3859—2014 出口食品中仲丁灵农药残留量的测定 Determination of butralin pestcide residue in foodstuffs for export 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3859—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘毅、郑国灿、彭光宇、王晶、朱美文、李贤良、王国民、李应国 行业标准信息服务平台 H SN/T 3859—2014 出口食品中仲丁灵农药残留量的测定 1范围 本标准适用于大米、大豆、梨、西瓜、西红柿、卷心菜、茄子、南瓜、胡萝卜、猪肉、猪肝、鸡肉中仲丁灵 残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的仲丁灵用正已烷-丙酮混合溶液提取，提取液经凝胶渗透色谱和固相萃取柱净化，用 气相色谱-电子捕获检测器（ECD)检测和气相色谱-质谱/质谱确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1正已烷：色谱纯。 4.2 丙酮：色谱纯。 T业 4.3环已烷。 4.4 乙酸乙酯。 4.5 氯化钠。 4.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.7仲丁灵标准物质：纯度≥98.5%，CAS：33629-47-9。 4.8标准储备溶液：准确称取适量的标准物质，用正已烷配制成浓度为100mg/L的标准储备液，此溶 液在0℃~4℃下保存。 4.9标准工作溶液：取适量的标准储备溶液，用正已烷配制成0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、 0.2mg/L、0.5mg/L浓度标准工作溶液，于0℃~4℃下保存。 4.10氟罗里硅土固相萃取小柱：1g/6mL或相当者，上填1cm高无水硫酸钠，使用前用5mL正已烷 活化。 4.11微孔滤膜：0.45μm，有机系。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱/质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 1 SN/T 3859—2014 5.2 气相色谱仪：配ECD检测器。 5.3 凝胶渗透色谱仪。 5.4电子天平：感量为0.01g和0.1mg。 5.5组织捣碎机。 5.6旋涡混匀器。 5.7均质器，转速不低于8000r/min。 5.8离心机：转速不低于5000r/min。 5.9旋转蒸发仪。 5.10 ）氮吹仪。 5.11具塞离心管：聚丙烯，50mL。 6试样制备与保存 6.1大米、大豆：取有代表性样约500g，用组织捣碎机将样品充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封并做 好标识，于常温干燥处保存。 6.2西红柿、西瓜、南瓜、茄子、梨、卷心菜、胡萝卜、猪肉、鸡肉、猪肝：取有代表性样约500g，用组织捣 碎机将样品充分捣碎均匀，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃以下保存。 6.3制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取4g（精确至0.01g）试样于50mL具塞离心管中（大米、大豆称取2g，加5mL水浸泡0.5h）， 加人2g氯化钠，加人15mL正已烷-丙酮（1十1，体积比）混合溶液，用于8000r/min均质器均质 3min，旋涡混匀器振荡2min，于5000r/min离心3min，将上层溶液转移至100mL旋蒸瓶中，残渣 再用15mL正已烷-丙酮（1十1，体积比）混合溶液提取一次，合并提取液，于40℃下旋蒸浓缩至近干， 用10mL环已烷-乙酸乙酯（1十1，体积比）混合溶液溶解残渣，过滤膜（4.11），待凝胶渗透色谱净化 标准信息 7.2净化 7.2.1 凝胶渗透色谱净化 7.2.1.1 条件： a) 净化柱：400mm×25mm(内径)，内装Bio-Beads,Sx3,38μm~75μm填料，或性能相当者； b) 流动相：环已烷-乙酸乙酯（1十1，体积比）； c) 流速：5mL/min； d) 进样量：5mL； e） 收集时间：9min~12min。 7.2.1.2净化： 将待净化溶液（7.1)转移至10mL试管中，用凝胶渗透色谱仪净化，收集9min~12min的淋洗液， 2